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以α-溴代异丁酸叔丁酯为引发剂,溴化亚铜CuBr/2,2′-联二吡啶为催化体系,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯为支化单体,甲苯为溶剂,在90℃经原子转移自由基聚合反应合成支化聚苯乙烯。用气相色谱仪（GC）、核磁共振（1H-NMR）、三检测凝胶渗透色谱仪（TD-GPC）对聚合反应过程进行了分析。研究发现,反应体系内存在三种分子量和支化程度明显不同的组分：初级链、由两条初级链偶联而成的简单支化分子和三条以上初级链偶联而成的高度支化分子的混合物;随单体转化率的上升,支化分子的含量逐渐增加,线性结构减少但始终存在。