论文部分内容阅读
[摘 要]本文采用火焰原子吸收法测定了钙铁锌口服液中铁和锌的含量。铁在1-8？g·mL-1范围内呈良好的线性关系；锌在0.2-2.8？g·mL-1范围内呈现良好的线性关系。铁和锌的平均回收率分别为99.5%、99.6%、RSD为0.91%（n=6）、0.93%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定。
[关键词]钙铁锌口服液；铁；锌
中图分类号：TM585 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0369-01
钙铁锌口服液主要由葡萄糖酸钙、乳酸钙等多种物质构成，能够在实际服用过程中为人体补充多元化的钙和铁，从而满足人体生长所需的微量元素，以促进人体生长发育、内分泌等生理过程中的正常运行。钙铁锌口服液满足人体的微量元素需求，在人体免疫和内分泌等生理过程中发挥着重要的作用，促进人体的健康生长。钙铁锌口服液主要适用于需要补充钙铁锌元素的需求者。本实验采用火焰原子吸收法对钙铁锌口服液中所含的铁和锌含量进行准确的测定。
1 仪器与试药
奥豪斯 Explorer 专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；SCQ-1020 超声波清洗器（S上海声彦超声仪器有限公司）；原子吸收分光光度计（东莞市广凌电子科技有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；Kertone 实验室超纯水机（科尔顿有限公司）；SGK-2LB空气发生器（郑州南北仪器设备有限公司）。铁和锌对照品由中国药品生物制品检定所提供。硝酸（辛集市嘉泽化工有限公司）、高氯酸（金华泰和医药化工有限公司）、盐酸渊辛集市嘉泽化工有限公司）。
2 含量测定
2.1 测定数据
通过查阅相关文献资料以及相关研究人员的研究分析，钙铁锌口服液中铁和锌含量测定参数如下：
铁，元素灯铁，波长248.3nm，灯电流 8mA，狭缝0.2nm，燃烧器高度8nm，乙炔流量2.0ml/min，空气流量8L/min，预喷雾时间3s，积分时间8s。锌，元素灯锌袁波长213.8nm，灯电流4mA，狭缝 0.5nm，燃烧器高度 8nm，乙炔流量2.0ml/min，空气流量8L/min，预喷雾时间3s，积分时间 8s。
2.2 供试品溶液的制备
在供试品溶液设备的选取上，通过精准的测量后，取适量钙铁锌口服液放置于标准规格的三角烧瓶中，加入适量的硝酸和高氯酸，并进行加热处理，直至试品的颜色出现变化后停止加热，放置于常温环境下的室内，加入适量水后进行继续加热，直至硝酸完全挥发后，选取适宜规格的容量瓶，将试品溶液转放于容量瓶内部，相关人员通过标准的盐酸溶液进行定容。取4毫升水制备空白，操作方法与上述方法存在一致性，在此制备过程中应当确保溶液选取量的标准，确保制备的标准化和规范化。
2.3 对照品溶液的制备
在对对照品溶液进行制备时，应当对铁和锌对照品的量进行精准的选取，放置于标准规格的容量瓶中，采用标准配比的验算溶液进行湿度溶解和稀释，并进行适度摇晃确保溶液均匀，以保证其满足对照品溶液制备的实际标准。在对照品溶液的制备中，本文试验采用铁对照品0.2mg，锌对照品0.04mg，分别置于100ml容量瓶中，通过6%的盐酸溶液进行溶解和稀释，并进行适度摇匀，从而完成对照品溶液的制备。
2.4 标准曲线的制备
标准曲线的标准化制备，应当在不同浓度的铁对照品溶液和锌对照品溶液的制备基础上进行，分别按照铁和锌的实际测定参数进行测定。对横纵坐标进行合理的明确，保证绘制的曲线满足试验的实际要求。在本实验中，标准曲线以吸光度为横坐标，以浓度为纵坐标，绘制曲线，并进行回归方程的标准化计算。该试验表明，铁在1-8？g·mL-1范围内呈现良好的线性关系；锌在0.2-2.8？g·mL-1范围内呈现良好的线性关系。
2.5 精密度试验
通过对照品溶液的制备和标准曲线的制备，对钙铁锌溶液中铁和锌对照品溶液进行重复测定6次，对吸光度的RSD进行了明确的测定，对实际百分比进行了合理的掌握。该试验结果显示精密度良好。
2.6 重现性试验
在重现性试验过程中，需要在同一批次的钙铁锌口服液中称取样品溶液6份，并进行标准的供试品溶液制备和对照品溶液制备，对铁和锌的含量进行测定，确保各项操作满足试验的操作标准，铁和锌含量的测定应当满足试验的相关质量标准，在此基础上对钙铁锌口服液的样品RSD值进行明确。通过一系列标准的试验操作，我们得知，该试验对于铁和锌含量测定的方法具有良好的重现性。
2.7 稳定性试验
铁和锌含量的稳定性测验，需要对供试品溶液进行标准的制备，根据试验的实际要求和标准，在不同时间段内对供试品溶液进行测定，根据试验要求，我们在0、2、4、8、10小时内分别进行标准化的铁和锌的含量测定。从试验结果来看，供试品溶液铁和锌吸收度的RSD值分别为0.55%和0.64%，试验结果表明钙铁锌口服液中铁和锌的含量在10小时之内具有良好的稳定性。
2.8 回收率试验
在进行回收率试验时，应当选取同一批次铁和锌含量已知的钙铁锌口服液试品进行试验，按照实际精密度进行铁和锌对照品的添加，按照相关制备标准进行供试品溶液的制备操作，以保证制备操作的标准化和规范化。在此基础上对供试品溶液铁和锌的含量进行测定，进行对回收率进行精准的计算。多次测定的结果显示，平均回收率为99.5%左右，RSD值为0.72%。
2.9 样品含量测定
依照试验中含量测定的相关方法，对钙铁锌口服液三批样品中铁和锌的含量进行标准的测定，结果三批样品的铁和锌的含量分别为标示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.7%、100.5%、99.2%。 3讨论
原子吸收光谱是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。原子吸收法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强尧精密度高等特点。本实验对灯电流、狭缝、乙炔流量进行了考查，测定铁时：分别采用灯电流为 4mA、6mA、8mA、10mA，实验结果表明灯电流为 8mA 时效果最好；分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm，实验结果表明狭缝为0.2nm 时效果最好；分别采用乙炔流量为 1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min 时效果最好。测定锌时：分别采用灯电流为 4mA、6mA、8mA、10mA，实验结果表明灯电流为 4mA 时效果最好；分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm，实验结果表明狭缝为 0.5nm 时效果最好；分别采用乙炔流量为 1.6ml/Min，1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min时效果最好。本方法简单、快捷、准确，实验表明此方法可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定，钙铁锌口服液中铁和锌的含量为标示量的95%-105%。
应当注意的是，在进行试验过程中，应当尽可能提高测量的准确度和灵敏度，从而有效的保证仪器的稳定性。确保仪器处于最佳的工作状态下，掌握好积分时间，从而有效地保证测量的精密度。积极度溶液的酸碱度进行合理的控制，以保证试验效果的理想。
参考文献
[1] 余清，苏宜香，连国军，王玉环，谷萱，张蓓蕾.不同孕期钙干预对钙及微量元素代谢的影响[J]. 营养学报，2005（04）
[2] 赖建强，荫士安，马冠生，扑建华，杨晓光，孕期妇女营养与健康状况调查[J].营养学报，2007（01）
[3] 常红，刘莉，赵利民，庞文贞.孕妇锌铜钙磷营养状况对新生儿的影响[J].中国妇幼保健，2004（02）.
[4] 黄思齐，庞文贞，韩劼，辛玉英.孕妇营养状况与胎儿生长发育关系的探讨--孕期各种主要营养素的摄入量与婴儿出生体重的关系[J].营养学报，2008（01）
[关键词]钙铁锌口服液；铁；锌
中图分类号：TM585 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0369-01
钙铁锌口服液主要由葡萄糖酸钙、乳酸钙等多种物质构成，能够在实际服用过程中为人体补充多元化的钙和铁，从而满足人体生长所需的微量元素，以促进人体生长发育、内分泌等生理过程中的正常运行。钙铁锌口服液满足人体的微量元素需求，在人体免疫和内分泌等生理过程中发挥着重要的作用，促进人体的健康生长。钙铁锌口服液主要适用于需要补充钙铁锌元素的需求者。本实验采用火焰原子吸收法对钙铁锌口服液中所含的铁和锌含量进行准确的测定。
1 仪器与试药
奥豪斯 Explorer 专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；SCQ-1020 超声波清洗器（S上海声彦超声仪器有限公司）；原子吸收分光光度计（东莞市广凌电子科技有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；Kertone 实验室超纯水机（科尔顿有限公司）；SGK-2LB空气发生器（郑州南北仪器设备有限公司）。铁和锌对照品由中国药品生物制品检定所提供。硝酸（辛集市嘉泽化工有限公司）、高氯酸（金华泰和医药化工有限公司）、盐酸渊辛集市嘉泽化工有限公司）。
2 含量测定
2.1 测定数据
通过查阅相关文献资料以及相关研究人员的研究分析，钙铁锌口服液中铁和锌含量测定参数如下：
铁，元素灯铁，波长248.3nm，灯电流 8mA，狭缝0.2nm，燃烧器高度8nm，乙炔流量2.0ml/min，空气流量8L/min，预喷雾时间3s，积分时间8s。锌，元素灯锌袁波长213.8nm，灯电流4mA，狭缝 0.5nm，燃烧器高度 8nm，乙炔流量2.0ml/min，空气流量8L/min，预喷雾时间3s，积分时间 8s。
2.2 供试品溶液的制备
在供试品溶液设备的选取上，通过精准的测量后，取适量钙铁锌口服液放置于标准规格的三角烧瓶中，加入适量的硝酸和高氯酸，并进行加热处理，直至试品的颜色出现变化后停止加热，放置于常温环境下的室内，加入适量水后进行继续加热，直至硝酸完全挥发后，选取适宜规格的容量瓶，将试品溶液转放于容量瓶内部，相关人员通过标准的盐酸溶液进行定容。取4毫升水制备空白，操作方法与上述方法存在一致性，在此制备过程中应当确保溶液选取量的标准，确保制备的标准化和规范化。
2.3 对照品溶液的制备
在对对照品溶液进行制备时，应当对铁和锌对照品的量进行精准的选取，放置于标准规格的容量瓶中，采用标准配比的验算溶液进行湿度溶解和稀释，并进行适度摇晃确保溶液均匀，以保证其满足对照品溶液制备的实际标准。在对照品溶液的制备中，本文试验采用铁对照品0.2mg，锌对照品0.04mg，分别置于100ml容量瓶中，通过6%的盐酸溶液进行溶解和稀释，并进行适度摇匀，从而完成对照品溶液的制备。
2.4 标准曲线的制备
标准曲线的标准化制备，应当在不同浓度的铁对照品溶液和锌对照品溶液的制备基础上进行，分别按照铁和锌的实际测定参数进行测定。对横纵坐标进行合理的明确，保证绘制的曲线满足试验的实际要求。在本实验中，标准曲线以吸光度为横坐标，以浓度为纵坐标，绘制曲线，并进行回归方程的标准化计算。该试验表明，铁在1-8？g·mL-1范围内呈现良好的线性关系；锌在0.2-2.8？g·mL-1范围内呈现良好的线性关系。
2.5 精密度试验
通过对照品溶液的制备和标准曲线的制备，对钙铁锌溶液中铁和锌对照品溶液进行重复测定6次，对吸光度的RSD进行了明确的测定，对实际百分比进行了合理的掌握。该试验结果显示精密度良好。
2.6 重现性试验
在重现性试验过程中，需要在同一批次的钙铁锌口服液中称取样品溶液6份，并进行标准的供试品溶液制备和对照品溶液制备，对铁和锌的含量进行测定，确保各项操作满足试验的操作标准，铁和锌含量的测定应当满足试验的相关质量标准，在此基础上对钙铁锌口服液的样品RSD值进行明确。通过一系列标准的试验操作，我们得知，该试验对于铁和锌含量测定的方法具有良好的重现性。
2.7 稳定性试验
铁和锌含量的稳定性测验，需要对供试品溶液进行标准的制备，根据试验的实际要求和标准，在不同时间段内对供试品溶液进行测定，根据试验要求，我们在0、2、4、8、10小时内分别进行标准化的铁和锌的含量测定。从试验结果来看，供试品溶液铁和锌吸收度的RSD值分别为0.55%和0.64%，试验结果表明钙铁锌口服液中铁和锌的含量在10小时之内具有良好的稳定性。
2.8 回收率试验
在进行回收率试验时，应当选取同一批次铁和锌含量已知的钙铁锌口服液试品进行试验，按照实际精密度进行铁和锌对照品的添加，按照相关制备标准进行供试品溶液的制备操作，以保证制备操作的标准化和规范化。在此基础上对供试品溶液铁和锌的含量进行测定，进行对回收率进行精准的计算。多次测定的结果显示，平均回收率为99.5%左右，RSD值为0.72%。
2.9 样品含量测定
依照试验中含量测定的相关方法，对钙铁锌口服液三批样品中铁和锌的含量进行标准的测定，结果三批样品的铁和锌的含量分别为标示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.7%、100.5%、99.2%。 3讨论
原子吸收光谱是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。原子吸收法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强尧精密度高等特点。本实验对灯电流、狭缝、乙炔流量进行了考查，测定铁时：分别采用灯电流为 4mA、6mA、8mA、10mA，实验结果表明灯电流为 8mA 时效果最好；分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm，实验结果表明狭缝为0.2nm 时效果最好；分别采用乙炔流量为 1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min 时效果最好。测定锌时：分别采用灯电流为 4mA、6mA、8mA、10mA，实验结果表明灯电流为 4mA 时效果最好；分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm，实验结果表明狭缝为 0.5nm 时效果最好；分别采用乙炔流量为 1.6ml/Min，1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min，实验结果表明乙炔流量为 2.0ml/min时效果最好。本方法简单、快捷、准确，实验表明此方法可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定，钙铁锌口服液中铁和锌的含量为标示量的95%-105%。
应当注意的是，在进行试验过程中，应当尽可能提高测量的准确度和灵敏度，从而有效的保证仪器的稳定性。确保仪器处于最佳的工作状态下，掌握好积分时间，从而有效地保证测量的精密度。积极度溶液的酸碱度进行合理的控制，以保证试验效果的理想。
参考文献
[1] 余清，苏宜香，连国军，王玉环，谷萱，张蓓蕾.不同孕期钙干预对钙及微量元素代谢的影响[J]. 营养学报，2005（04）
[2] 赖建强，荫士安，马冠生，扑建华，杨晓光，孕期妇女营养与健康状况调查[J].营养学报，2007（01）
[3] 常红，刘莉，赵利民，庞文贞.孕妇锌铜钙磷营养状况对新生儿的影响[J].中国妇幼保健，2004（02）.
[4] 黄思齐，庞文贞，韩劼，辛玉英.孕妇营养状况与胎儿生长发育关系的探讨--孕期各种主要营养素的摄入量与婴儿出生体重的关系[J].营养学报，2008（01）