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建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究。样品经陆葡糖苷酸酶酶解后，用乙酸乙酯提取，正己烷去除脂肪和色素等杂质，乙酸乙酯反萃，浓缩吹干，用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后，经气相色谱-质谱检测，雌二醇-D2为内标定量。在5—500μg／L范围内线性关系良好，回收率为74．0％～99．2％，相对标准偏差（RSD）为5．63％～10．8％，最低检测限为0．5μg／kg。