【摘 要】
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使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰
【机 构】
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北京理工大学材料学院阻燃材料研究国家专业实验室,
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使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色谱(UPLC)对ONPS进行分析,以更高的分离效率验证了HPLC的结果.该方法可作为ONPS纯度的分析方法.
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