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首次采用无皂乳液聚合的方法合成了N-乙烯基乙酰胺(NVA)与苯乙烯(St)的共聚物纳米微球,并使其与TbCl3进行配位反应,从而得到了Tb(Ⅲ)-聚(N-乙烯基乙酰胺-co-苯乙烯)复合体系；分别用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)以及荧光光谱(RF)对样品进行表征,得到了微球的形态、结构和复合微球的光学性能等方面的信息。实验结果证明:制得的聚合物纳米微球由NVA与St的共聚物构成,其直径在150nm左右,微球表面光滑且颗粒的单分散性较好；Tb(Ⅲ)-聚(N-乙烯基乙酰胺-co-苯乙烯)配合物体系中,聚合物配体在紫外光区有很好的吸光性能,并能有效地把能量传递给发光中心离子Tb(Ⅲ),从而在585nm处(对应于5D4→7D4电子跃迁)能够发出Tb(Ⅲ)的特征发射峰.表明共聚物纳米微球配体三重态能级与稀土Tb(Ⅲ)离子的最低激发态能级之间存在着良好的匹配,能量传递效率较高。