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采用间歇精馏法从工业废溶剂油中回收二甲苯和醋酸丁酯，对预处理后的原料进行了间歇精馏工艺实验研究．考察了分离温度、时间、回流比等操作参数对分离过程的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下，二甲苯和醋酸丁酯在馏出液中的含量均可达95％以上，收率分别达到62％和99．4％．Aspen Plus模拟结果表明，采用精馏技术可有效地实现废溶剂油中二甲苯和醋酸丁酯的分离．