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摘 要：采用酸碱滴定法之返滴定法测定蛋壳中的碳酸钙含量，主要讨论以盐酸溶解样品中碳酸钙时，不同的溶样方法、条件对测定结果的影响，如常温与微波振荡下蛋壳中碳酸钙溶解所需时间不同，增大酸的浓度或加热均有利于加快溶样过程。
关键词：蛋壳；碳酸钙；酸碱滴定法；测定
实验部分
一、材料
鸡蛋壳。
二、原理
蛋壳钙含量测定：蛋壳的主要成分为CaCO3，将其研碎并加入已知浓度的过量HCL标准溶液，即发生下述反应：CaCO3+HCL=Ca2++CO2↑+H2O。过量的HCl溶液用NaOH标准溶液返滴定，由加入HCl的物质的量与返滴定所消耗的NaOH的物质的量之差，即可求得试样中CaCO3的含量。
三、仪器与试剂
1.仪器
AG204分析天平；烘箱；粉碎机；酸式（碱式）滴定管（50mL）；烧杯；天平；容量瓶（100mL）等。
2.试剂
固体NaOH；浓盐酸；邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物（于100～125℃干燥1h）；无水Na2CO3（于270℃干燥1h）；酚酞指示剂2g·L-1；甲基橙指示剂；蒸馏水；蒸馏水（除CO2）。
四、实验步骤
1.溶液的配制及标定
（1）贮备液的配制
如下：①2mol·L-1NaOH贮备液的配制：用烧杯在天平上称取80g固体NaOH，加入煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后入带橡皮塞的试剂瓶中加水稀释至1L，充分摇匀；②2mol·L-1HCl贮备液的配制：在通风橱中，量取167mL浓盐酸倒入试剂瓶中，加水稀释至1L。
（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制及标定
量取250mL（2mol·L-1HCl）贮备液于试剂瓶中，加水稀释至5L，摇匀。准确称取0.15～0.20g无水Na2CO3三份于250mL锥形瓶中，加入20～30mL水使之溶解，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点，计算HCl溶液的浓度。
2.样品的测定
影响蛋壳中的碳酸钙含量测定的因数有时间、浓度、温度等，下面将对其在不同时间、不同浓度和常温、微波振荡、加热条件下进行探讨。
（1）样品的预处理
收集适量鸡蛋壳，除去蛋壳内表面膜，用水洗净、烘干、粉碎，将其过100目筛备用。
（2）不同时间测定蛋壳中钙含量的探讨
准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于250mL锥形瓶中，准确加入0.1mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置20、30、40、50min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由紅色变为黄色即为终点。
（3）不同浓度的HCl测定蛋壳中CaCO3含量的探讨
如下：①准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、20min、30min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量是HCl溶液由红色变为黄色即为终点；②准确称取5份0.16～0.20g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、15min、20min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由红色变为黄色即为终点。
CaCO3含量就达到92.35%可知：用不同浓度的HCl滴定蛋壳中的钙含量浓度大的可以加快反应的时间。
当蛋壳质量随着HCl浓度的增加而相应增加时用不同浓度的HCl对滴定反应影响较小。
五、实验结果
通过探讨可知：
（1）用0.1mol·L-1HCl和0.2mol·L-1来返滴定相同质量的蛋壳中的钙含量0.2mol·L-1HCl可以加快反应时间的进行。但当HCl浓度较大时，反应剧烈其会随着反应产生的CO2挥发出来，将不利于反应的测定结果。
（2）当蛋壳质量随浓度的增加相应增加时对反应结果的影响较小。
（3）测定蛋壳中的钙含量有利条件为常温下静置20min。
参考文献
[1]张晓旭，赵国琦.蛋壳的开发与利用[J].饲料工业，2009，30，11.
[2]杨理，闫清华，马孝琴，牛立元.鸡蛋壳再资源化的开发及应用前景[J].农产品加工学刊，2009，10（10）.
[3]武汉大学.分析化学实验（4版）[M].北京：高等教育出版社，2001.
[4]王孟歌，康永胜.鸡蛋壳中钙分析的3种方法准确度研究[J].保定学院生化系，071000.
[5]李涛，马美湖，蔡朝霞.蛋壳中碳酸钙转化为有机酸钙的研究[J].四川食品与发酵.
[6]李彦坡，马美湖.蛋壳及蛋壳膜的研究和利用[J].
[7]杜伦，陈疏勤，王庆民.饲粮钙磷水平对笼养北京白鸡蛋壳质量及产蛋性能的影响[J].中国畜牧杂志，1988（5）：3-6.
[8]张继武，华平.利用鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的研究[J].中国资源综合利用，工艺研究，2006，24（9）：15-17.
[9]洪坤.鸡蛋壳制备高水溶性果汁钙的研究[J].粮油食品科技，2008，16（2）：53-54.
关键词：蛋壳；碳酸钙；酸碱滴定法；测定
实验部分
一、材料
鸡蛋壳。
二、原理
蛋壳钙含量测定：蛋壳的主要成分为CaCO3，将其研碎并加入已知浓度的过量HCL标准溶液，即发生下述反应：CaCO3+HCL=Ca2++CO2↑+H2O。过量的HCl溶液用NaOH标准溶液返滴定，由加入HCl的物质的量与返滴定所消耗的NaOH的物质的量之差，即可求得试样中CaCO3的含量。
三、仪器与试剂
1.仪器
AG204分析天平；烘箱；粉碎机；酸式（碱式）滴定管（50mL）；烧杯；天平；容量瓶（100mL）等。
2.试剂
固体NaOH；浓盐酸；邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物（于100～125℃干燥1h）；无水Na2CO3（于270℃干燥1h）；酚酞指示剂2g·L-1；甲基橙指示剂；蒸馏水；蒸馏水（除CO2）。
四、实验步骤
1.溶液的配制及标定
（1）贮备液的配制
如下：①2mol·L-1NaOH贮备液的配制：用烧杯在天平上称取80g固体NaOH，加入煮沸除去CO2的蒸馏水，溶解完全后入带橡皮塞的试剂瓶中加水稀释至1L，充分摇匀；②2mol·L-1HCl贮备液的配制：在通风橱中，量取167mL浓盐酸倒入试剂瓶中，加水稀释至1L。
（2）0.1mol·L-1HCl溶液的配制及标定
量取250mL（2mol·L-1HCl）贮备液于试剂瓶中，加水稀释至5L，摇匀。准确称取0.15～0.20g无水Na2CO3三份于250mL锥形瓶中，加入20～30mL水使之溶解，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点，计算HCl溶液的浓度。
2.样品的测定
影响蛋壳中的碳酸钙含量测定的因数有时间、浓度、温度等，下面将对其在不同时间、不同浓度和常温、微波振荡、加热条件下进行探讨。
（1）样品的预处理
收集适量鸡蛋壳，除去蛋壳内表面膜，用水洗净、烘干、粉碎，将其过100目筛备用。
（2）不同时间测定蛋壳中钙含量的探讨
准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于250mL锥形瓶中，准确加入0.1mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置20、30、40、50min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由紅色变为黄色即为终点。
（3）不同浓度的HCl测定蛋壳中CaCO3含量的探讨
如下：①准确称取4份0.10～0.15g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、20min、30min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量是HCl溶液由红色变为黄色即为终点；②准确称取5份0.16～0.20g蛋壳样品于锥形瓶中，准确加入0.2mol·L-1HCl标准溶液40mL，分别放置5min、10min、15min、20min，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用0.2mol·L-1NaOH标准溶液返滴定其中过量的HCl至溶液由红色变为黄色即为终点。
CaCO3含量就达到92.35%可知：用不同浓度的HCl滴定蛋壳中的钙含量浓度大的可以加快反应的时间。
当蛋壳质量随着HCl浓度的增加而相应增加时用不同浓度的HCl对滴定反应影响较小。
五、实验结果
通过探讨可知：
（1）用0.1mol·L-1HCl和0.2mol·L-1来返滴定相同质量的蛋壳中的钙含量0.2mol·L-1HCl可以加快反应时间的进行。但当HCl浓度较大时，反应剧烈其会随着反应产生的CO2挥发出来，将不利于反应的测定结果。
（2）当蛋壳质量随浓度的增加相应增加时对反应结果的影响较小。
（3）测定蛋壳中的钙含量有利条件为常温下静置20min。
参考文献
[1]张晓旭，赵国琦.蛋壳的开发与利用[J].饲料工业，2009，30，11.
[2]杨理，闫清华，马孝琴，牛立元.鸡蛋壳再资源化的开发及应用前景[J].农产品加工学刊，2009，10（10）.
[3]武汉大学.分析化学实验（4版）[M].北京：高等教育出版社，2001.
[4]王孟歌，康永胜.鸡蛋壳中钙分析的3种方法准确度研究[J].保定学院生化系，071000.
[5]李涛，马美湖，蔡朝霞.蛋壳中碳酸钙转化为有机酸钙的研究[J].四川食品与发酵.
[6]李彦坡，马美湖.蛋壳及蛋壳膜的研究和利用[J].
[7]杜伦，陈疏勤，王庆民.饲粮钙磷水平对笼养北京白鸡蛋壳质量及产蛋性能的影响[J].中国畜牧杂志，1988（5）：3-6.
[8]张继武，华平.利用鸡蛋壳制备葡萄糖酸钙的研究[J].中国资源综合利用，工艺研究，2006，24（9）：15-17.
[9]洪坤.鸡蛋壳制备高水溶性果汁钙的研究[J].粮油食品科技，2008，16（2）：53-54.