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目的建立一种用柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法.方法以(-)-氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,(-)-甲基麻黄碱与(+)-甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体.选用Lichrosorb Si 60柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(体积比为94∶6∶0.02)为流动相,在220 nm下检测.结果非对映异构体色谱峰的保留时间分别为3.6 min和4.3 min.经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构.结论本方法操作简单、重现性好,可用于甲基麻黄碱对映体的质量控制.