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摘要：在用卡尔费休法测定异戊烷中微量水的过程中，用耐压玻璃取样瓶采样、进样分析，大大提高了分析速度和结果的准确度。
关键词：异戊烷 卡尔费休法 微量水 耐压玻璃取样瓶
面对石化市场日益激烈的竞争，国内各乙烯装置纷纷采取各种优化方案来提高聚乙烯的产量，目前最常用的方法就是向反应器内加入一定的异戊烷[1]。而异戊烷中的水分对反应器的催化剂影响很大，稍过量的水分就能引起催化剂中毒、失活。一般进厂原料异戊烷的水分控制在20 mg/kg以下。
卡尔费休法是最常用的测定微量水的方法[2]，其原理是I2氧化SO2时需要一定量的水参加，利用这一特性测定待测物质中的水分。目前卡尔费休法包括卡尔费休容量滴定法和库伦法两种，其中库仑法可以准确测定质量分数为10～6水分，也正是因为库伦法对水分的高度敏感，所以在测定水分含量时，对取样容器的水分要求是非常严格的[3]。
异戊烷常用的取样容器有塑料瓶、耐压钢瓶等，也有许多改进的采样方式，如细口试剂瓶取样、洗气瓶取样和注射器取样等[4]，但是这些取样方式都避免不了要与空气接触，空气中水分对测定结果的影响是很大的，而且不同温度和湿度的环境下其影响值是不同的。此外，异戊烷是极易挥发的，在用卡尔费休仪测定的时候很难准确称量样品的质量。如果采用耐压取样瓶取样的话，上述这些问题就可以解决了。
耐压玻璃取样瓶符合GB/T6012《工业用丁二烯外观试验》、SH/T1550《工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》和GB/T4756《石油液体手工取样法》等标准规定。具有硅橡胶密封性好、耐压、视窗可直接观察瓶内样品量、金属外套防爆裂危险等。对于测定异戊烷的水分来说，用15 mL的耐压玻璃取样瓶取样完全可以满足分析的需要，而且15 mL的耐压玻璃取样瓶内装满液相异戊烷其总质量（取样瓶+样品）大概100多克，完全可以在天平上称量。这样就可以直接用耐压玻璃取样瓶进样分析。
一、实验部分
1.仪器设备
耐压玻璃取样瓶（15 mL）；电子天平：EL204-IC，最大量程220 g，感量0.0001 g，瑞士梅特勒-托利多；卡尔费休水分仪：831 KF Coulometer（库仑法），瑞士万通。
2.样品
工业异戊烷
3.实验方法
3.1取样方式
先将耐压玻璃取样瓶用氮气吹扫一段时间后盖紧瓶盖（或者抽真空，只要达到保证耐压玻璃取样瓶内无水分的目的即可），再用二通针将耐压玻璃取样瓶与采样箱（或者槽车）的取样口连通，取入取样瓶容积的二分之一至三分之二的试样，然后将二通针从取样口拔出，将取样瓶内的样品放掉，然后再将二通针插入取样口，重复上述操作，置换3～4次后，将取样瓶内装满液相异戊烷即取样完毕。
3.2分析
天平调水平后，打开天平电源开关，预热、稳定一段时间后，调零，然后将取样瓶放在天平上，清零；打开831卡尔费休水分仪，待仪器的漂移值降到20以下并稳定一段时间后[5]，按一下仪器上的“开始”键，然后将取样瓶从天平上取下来，用二通针将取样瓶与卡尔费休水分仪的滴定杯的进样口连通大概5秒钟后，将二通针从取样瓶上拔掉，然后再将取样瓶放到天平上，此时天平上的读数即为样品的质量（天平显示的应为负值，负号去掉后的质量），将该质量输入到卡尔费休水分仪上，仪器自动给出结果。
二、结果与讨论
同一个样品，用该方法共做了18组数据，具体结果如下：15.4、18.1、14.7、14.6、15.0、16.0、15.8、15.8、16.7、16.4、15.9、16.8、17.2、17.3、16.4、16.6、15.6、15.2。其平均值为16.1，极差为3.5，相对标准偏差为0.95，结果的平行性好，本方法的精密度高。
在用卡尔费休水分仪测定时，滴定杯的密封性要好，防止空气进入到滴定杯内。进样的时候，要保证二通针在滴定杯内的液体内，而且将取样瓶倒置，确保进入滴定杯内的是液相异戊烷。
三、结论
1.本方法从取样到做样整个过程中避免了与空气的接触，进而消除了空气中水分对结果的影响。
2.用卡尔费休水分仪测定时，用取样瓶直接称量、进样，解决了由于异戊烷的挥发而难以准确称量样品质量的问题，大大提高了结果的准确性。
3.本方法从取样到做样这个过程中仅用到耐压取样瓶，省略了传统方法中的二次或多次取样、进样的步骤，大大节省了分析时间。
参考文献
[1]董慧来.用现有的色谱仪分析异戊烷，化工自动化与仪表，2000，27（3）：68～69.
[2]李玉中.中国湿度与水分测量技术的现状，分析仪器，2003（1）：5～8.
[3]孟蓉、尚汝田.卡尔费休法测定水分的发展及其在某些领域中的应用，化学试剂，2001，23（1），39～41；50.
[4]刘娟.异戊烷中微量水分析方法的优化，齐鲁石友化工，2005，33（2）：168～170.
[5]程泉.卡氏水分仪工作原理及使用维护，分析仪器，2003（3）：49～51.
关键词：异戊烷 卡尔费休法 微量水 耐压玻璃取样瓶
面对石化市场日益激烈的竞争，国内各乙烯装置纷纷采取各种优化方案来提高聚乙烯的产量，目前最常用的方法就是向反应器内加入一定的异戊烷[1]。而异戊烷中的水分对反应器的催化剂影响很大，稍过量的水分就能引起催化剂中毒、失活。一般进厂原料异戊烷的水分控制在20 mg/kg以下。
卡尔费休法是最常用的测定微量水的方法[2]，其原理是I2氧化SO2时需要一定量的水参加，利用这一特性测定待测物质中的水分。目前卡尔费休法包括卡尔费休容量滴定法和库伦法两种，其中库仑法可以准确测定质量分数为10～6水分，也正是因为库伦法对水分的高度敏感，所以在测定水分含量时，对取样容器的水分要求是非常严格的[3]。
异戊烷常用的取样容器有塑料瓶、耐压钢瓶等，也有许多改进的采样方式，如细口试剂瓶取样、洗气瓶取样和注射器取样等[4]，但是这些取样方式都避免不了要与空气接触，空气中水分对测定结果的影响是很大的，而且不同温度和湿度的环境下其影响值是不同的。此外，异戊烷是极易挥发的，在用卡尔费休仪测定的时候很难准确称量样品的质量。如果采用耐压取样瓶取样的话，上述这些问题就可以解决了。
耐压玻璃取样瓶符合GB/T6012《工业用丁二烯外观试验》、SH/T1550《工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》和GB/T4756《石油液体手工取样法》等标准规定。具有硅橡胶密封性好、耐压、视窗可直接观察瓶内样品量、金属外套防爆裂危险等。对于测定异戊烷的水分来说，用15 mL的耐压玻璃取样瓶取样完全可以满足分析的需要，而且15 mL的耐压玻璃取样瓶内装满液相异戊烷其总质量（取样瓶+样品）大概100多克，完全可以在天平上称量。这样就可以直接用耐压玻璃取样瓶进样分析。
一、实验部分
1.仪器设备
耐压玻璃取样瓶（15 mL）；电子天平：EL204-IC，最大量程220 g，感量0.0001 g，瑞士梅特勒-托利多；卡尔费休水分仪：831 KF Coulometer（库仑法），瑞士万通。
2.样品
工业异戊烷
3.实验方法
3.1取样方式
先将耐压玻璃取样瓶用氮气吹扫一段时间后盖紧瓶盖（或者抽真空，只要达到保证耐压玻璃取样瓶内无水分的目的即可），再用二通针将耐压玻璃取样瓶与采样箱（或者槽车）的取样口连通，取入取样瓶容积的二分之一至三分之二的试样，然后将二通针从取样口拔出，将取样瓶内的样品放掉，然后再将二通针插入取样口，重复上述操作，置换3～4次后，将取样瓶内装满液相异戊烷即取样完毕。
3.2分析
天平调水平后，打开天平电源开关，预热、稳定一段时间后，调零，然后将取样瓶放在天平上，清零；打开831卡尔费休水分仪，待仪器的漂移值降到20以下并稳定一段时间后[5]，按一下仪器上的“开始”键，然后将取样瓶从天平上取下来，用二通针将取样瓶与卡尔费休水分仪的滴定杯的进样口连通大概5秒钟后，将二通针从取样瓶上拔掉，然后再将取样瓶放到天平上，此时天平上的读数即为样品的质量（天平显示的应为负值，负号去掉后的质量），将该质量输入到卡尔费休水分仪上，仪器自动给出结果。
二、结果与讨论
同一个样品，用该方法共做了18组数据，具体结果如下：15.4、18.1、14.7、14.6、15.0、16.0、15.8、15.8、16.7、16.4、15.9、16.8、17.2、17.3、16.4、16.6、15.6、15.2。其平均值为16.1，极差为3.5，相对标准偏差为0.95，结果的平行性好，本方法的精密度高。
在用卡尔费休水分仪测定时，滴定杯的密封性要好，防止空气进入到滴定杯内。进样的时候，要保证二通针在滴定杯内的液体内，而且将取样瓶倒置，确保进入滴定杯内的是液相异戊烷。
三、结论
1.本方法从取样到做样整个过程中避免了与空气的接触，进而消除了空气中水分对结果的影响。
2.用卡尔费休水分仪测定时，用取样瓶直接称量、进样，解决了由于异戊烷的挥发而难以准确称量样品质量的问题，大大提高了结果的准确性。
3.本方法从取样到做样这个过程中仅用到耐压取样瓶，省略了传统方法中的二次或多次取样、进样的步骤，大大节省了分析时间。
参考文献
[1]董慧来.用现有的色谱仪分析异戊烷，化工自动化与仪表，2000，27（3）：68～69.
[2]李玉中.中国湿度与水分测量技术的现状，分析仪器，2003（1）：5～8.
[3]孟蓉、尚汝田.卡尔费休法测定水分的发展及其在某些领域中的应用，化学试剂，2001，23（1），39～41；50.
[4]刘娟.异戊烷中微量水分析方法的优化，齐鲁石友化工，2005，33（2）：168～170.
[5]程泉.卡氏水分仪工作原理及使用维护，分析仪器，2003（3）：49～51.