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在8℃、0.3 mol/L浓度的草酸电解液中,施加40 V直流电压,采用两步阳极氧化法在高纯度铝箔上制备了多孔阳极氧化铝（AAO）膜。用场发射扫描电镜（FESEM）对一次、二次氧化制备的多孔氧化铝膜的表面形貌进行了表征。用XRD对原始铝箔及用二次氧化法制备的氧化铝膜的相结构进行了表征。用TEM观察了扩孔后多孔膜的通透性。结果表明,用二次阳极氧化制备的多孔膜明显比用一次法制得的更规则、有序和更厚,为非晶态的Al2O3。