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通过层层组装的方法，将Ni^2＋和[Fe（CN）6]^3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面．首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极，用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为，实验表明峰电流随膜层数的增加而增加，膜均匀增长．该修饰电极对一价金属离子Na^＋，K^＋，NH4^＋具有选择性响应，尤其对K^＋存在准能斯特响应，响应范围0．01～1．0mol／L；而且该电极对抗坏血酸（AA）和S2O3^2-体系的氧化具有良好的电催化作用，线性范围分别为：1．14×10^-4～1．14×10^-3