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近年来,蔬菜产品被检测出重金属残留的现象越来越多,其中铅、镉等重金属元素的污染报道相对较多。作为全球第三大蔬菜作物,辣椒是湖南地区普通居民日常生活中必不可少的蔬菜和调味品。但现有的大量研究表明,辣椒对镉元素具有富集作用,而且辣椒果实中镉元素的含量高低与种植土壤中的镉元素含量存在密切关系,有相当多的镉元素会通过土壤进入辣椒果实中。而食用镉元素超标的辣椒,镉会在人体内富集,给身体健康造成伤害。
湖南是我国重金属污染比较严重的地区之一,境内四大水系中的湘江流域的重金属污染现象长期存在,几乎整个湘江流域都是重金属污染区,株洲、湘潭和长沙河段则是重金属污染的重灾区。近年来,对长沙地区蔬菜重金属污染状况的研究偶有报道,却没有专门针对株洲地区售卖的辣椒中重金属污染情况的研究。因此,本文通过对株洲市区市售辣椒中的铅元素、镉元素进行含量检测,分析其目前的污染情况,并跟踪长株潭地区土壤污染修复情况,以期为后续进行风险评估提供科学依据。
一、样品、试剂与仪器
1.样品。辣椒100份,购自株洲市区各农贸市场、超市及大型蔬菜批发市场。
2.试剂。硝酸(Trace Metal Grade),赛默飞世尔科技(中国)有限公司;双氧水(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;铅标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;镉标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;铟标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;铋标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心。
3.仪器。Mars 6微波消解仪,美国CEM公司;iCAP Q电感耦合等离子质谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;XSE105电子分析天平,梅特勒-托利多集团。
二、实验方法
1.样品前处理。将样品洗净泥沙后,晾干表面水分,用破壁机打成匀浆。称取样品约0.50g至聚四氟乙烯消解罐中,加入6mL硝酸,在70℃条件下预消解至冒红棕色烟。冷却至室温后再加2mL双氧水,在微波消解仪中消解。待冷却至室温后,缓慢打开外盖排气,然后用少量水冲洗内盖,放置在赶酸器中130℃赶酸至1mL,最后用超纯水转移到容量瓶并定容至25mL。
2.檢测方法。铅和镉的检测方法按照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》第一法,采用电感耦合等离子体质谱法进行同时测定。
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4.质量控制。为确保实验结果的准确性和可靠性,所有实验用器皿均经10%硝酸浸泡24h以上,用超纯水冲洗烘干备用,同时进行了空白试验和平行试验。检测过程中每20批次进行一次标准溶液回测,对于不同批次前处理的样品均插入大米标准物质GBW10045作为质控样进行对照实验,以确保数据的准确性,并监控仪器的稳定性。
三、结果与分析
1.标准曲线线性系数和检出限。铅、镉含量在0.5-100ng/mL时,线性关系良好,相关系数均大于0.998;连续进空白溶液11次,取11次测量值的标准差除以斜率的3倍对应浓度计算得到仪器检出限。铅和镉的检出限详见表2。
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2.样品检出情况。从表3和表4可见,株洲市售辣椒中铅元素检出率为100%,最高含量为0.648mg/kg,最低含量为0.030mg/kg,平均检出浓度为0.083 mg/kg,有10批次辣椒超出国家标准要求,不合格率为10%;镉元素检出率为97%,最高含量为0.293mg/kg,最低含量为0mg/kg(未检出),平均含量为0.056mg/kg,有30批次样品超过国家标准要求,不合格率为30%。
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3.铅和镉污染指数的情况分析。根据公式(1)和公式(2),分别计算辣椒中铅元素和镉元素的单项因子污染指数(Wi)和两种元素的内梅罗指数(W综),见表5。根据单项因子污染指数和内梅罗指数的分级情况,株洲市区销售辣椒中铅元素的单项因子污染指数为0.83,处于0.7![](https://www.soolun.com/img/pic.php?url=http://img.resource.qikan.cn/qkimages/zgsp/zgsp202112/zgsp20211258-7-l.jpg)
四、结论与讨论
从本次实验统计情况来看,株洲市区销售的辣椒重金属污染依然存在,辣椒中铅元素的污染指数处于警戒级别,超标率为10%;镉元素的污染指数属于轻度污染程度,超标率为30%。此前诸多研究表明长沙市蔬菜受重金属污染严重,尤其以铅、镉为甚,何一宁等在2014年时对长沙地区市场上销售的多种蔬菜中重金属元素含量的研究结果显示,辣椒中铅元素超标率100%,而镉元素超标率也高达91.67%。本次研究的结果说明,近年来,国家对长株潭地区重金属污染耕地进行的修复治理虽然困难重重,但依然还是取得了较好的治理效果。但我们依然注意到本次检测结果,辣椒中铅元素的最高检出浓度达到0.648mg/kg,超过国家标准6倍多;镉元素的最高检出浓度达到0.293mg/kg,超过国家标准约6倍;另有38批次样品的镉含量在0.40-0.50mg/kg之间,其单项污染因子指数处于警戒级,镉元素超标的风险依然存在。
综上所述,建议有关部门持续关注株洲市区销售辣椒中铅、镉元素的含量水平,并将其纳入到本地食品安全风险监测范围,给予长期关注。而有关部门也要在持续对重金属污染的耕地进行修复治理的同时,加大对土壤中重金属污染水平进行检测,避免辣椒在生产种植过程中被重金属污染,确保人民群众的食品安全。
作者简介:申磊,本科,工程师;主要研究方向:食品安全检测。
*通信作者:周熙,高级工程师;主要研究方向:食品安全检测。
湖南是我国重金属污染比较严重的地区之一,境内四大水系中的湘江流域的重金属污染现象长期存在,几乎整个湘江流域都是重金属污染区,株洲、湘潭和长沙河段则是重金属污染的重灾区。近年来,对长沙地区蔬菜重金属污染状况的研究偶有报道,却没有专门针对株洲地区售卖的辣椒中重金属污染情况的研究。因此,本文通过对株洲市区市售辣椒中的铅元素、镉元素进行含量检测,分析其目前的污染情况,并跟踪长株潭地区土壤污染修复情况,以期为后续进行风险评估提供科学依据。
一、样品、试剂与仪器
1.样品。辣椒100份,购自株洲市区各农贸市场、超市及大型蔬菜批发市场。
2.试剂。硝酸(Trace Metal Grade),赛默飞世尔科技(中国)有限公司;双氧水(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;铅标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;镉标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;铟标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心;铋标准溶液(1000μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心。
3.仪器。Mars 6微波消解仪,美国CEM公司;iCAP Q电感耦合等离子质谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;XSE105电子分析天平,梅特勒-托利多集团。
二、实验方法
1.样品前处理。将样品洗净泥沙后,晾干表面水分,用破壁机打成匀浆。称取样品约0.50g至聚四氟乙烯消解罐中,加入6mL硝酸,在70℃条件下预消解至冒红棕色烟。冷却至室温后再加2mL双氧水,在微波消解仪中消解。待冷却至室温后,缓慢打开外盖排气,然后用少量水冲洗内盖,放置在赶酸器中130℃赶酸至1mL,最后用超纯水转移到容量瓶并定容至25mL。
2.檢测方法。铅和镉的检测方法按照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》第一法,采用电感耦合等离子体质谱法进行同时测定。
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4.质量控制。为确保实验结果的准确性和可靠性,所有实验用器皿均经10%硝酸浸泡24h以上,用超纯水冲洗烘干备用,同时进行了空白试验和平行试验。检测过程中每20批次进行一次标准溶液回测,对于不同批次前处理的样品均插入大米标准物质GBW10045作为质控样进行对照实验,以确保数据的准确性,并监控仪器的稳定性。
三、结果与分析
1.标准曲线线性系数和检出限。铅、镉含量在0.5-100ng/mL时,线性关系良好,相关系数均大于0.998;连续进空白溶液11次,取11次测量值的标准差除以斜率的3倍对应浓度计算得到仪器检出限。铅和镉的检出限详见表2。
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2.样品检出情况。从表3和表4可见,株洲市售辣椒中铅元素检出率为100%,最高含量为0.648mg/kg,最低含量为0.030mg/kg,平均检出浓度为0.083 mg/kg,有10批次辣椒超出国家标准要求,不合格率为10%;镉元素检出率为97%,最高含量为0.293mg/kg,最低含量为0mg/kg(未检出),平均含量为0.056mg/kg,有30批次样品超过国家标准要求,不合格率为30%。
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3.铅和镉污染指数的情况分析。根据公式(1)和公式(2),分别计算辣椒中铅元素和镉元素的单项因子污染指数(Wi)和两种元素的内梅罗指数(W综),见表5。根据单项因子污染指数和内梅罗指数的分级情况,株洲市区销售辣椒中铅元素的单项因子污染指数为0.83,处于0.7
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四、结论与讨论
从本次实验统计情况来看,株洲市区销售的辣椒重金属污染依然存在,辣椒中铅元素的污染指数处于警戒级别,超标率为10%;镉元素的污染指数属于轻度污染程度,超标率为30%。此前诸多研究表明长沙市蔬菜受重金属污染严重,尤其以铅、镉为甚,何一宁等在2014年时对长沙地区市场上销售的多种蔬菜中重金属元素含量的研究结果显示,辣椒中铅元素超标率100%,而镉元素超标率也高达91.67%。本次研究的结果说明,近年来,国家对长株潭地区重金属污染耕地进行的修复治理虽然困难重重,但依然还是取得了较好的治理效果。但我们依然注意到本次检测结果,辣椒中铅元素的最高检出浓度达到0.648mg/kg,超过国家标准6倍多;镉元素的最高检出浓度达到0.293mg/kg,超过国家标准约6倍;另有38批次样品的镉含量在0.40-0.50mg/kg之间,其单项污染因子指数处于警戒级,镉元素超标的风险依然存在。
综上所述,建议有关部门持续关注株洲市区销售辣椒中铅、镉元素的含量水平,并将其纳入到本地食品安全风险监测范围,给予长期关注。而有关部门也要在持续对重金属污染的耕地进行修复治理的同时,加大对土壤中重金属污染水平进行检测,避免辣椒在生产种植过程中被重金属污染,确保人民群众的食品安全。
作者简介:申磊,本科,工程师;主要研究方向:食品安全检测。
*通信作者:周熙,高级工程师;主要研究方向:食品安全检测。