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目的：检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法：采用液相色谱－电喷雾离子阱质谱联用法，对送检样品进行了鉴定。结果：与士的宁、马钱子碱对照品的LC／MS^n分析结果比较，证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为，推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡萄粮苷酸结合物，马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为5ng。结论：本法快速、简捷，尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。