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以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。