【摘 要】
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以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N3-PEG1500-N3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用
【基金项目】
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国家自然科学基金(20156044);中国博士后面上项目(2014M561369);黑龙江省自然科学基金项目(QC2015016);黑龙江省大学生创新创业项目(201810226061);哈尔滨医科大学大庆校区校内科研基金(DQXN201705)
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以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N3-PEG1500-N3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用（组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例）进行评价。利用单因素实验,确定氨基叠氮聚乙二醇(NH2-PEG1500-N3)最佳液液两相反应条件如下:N3-PEG1500-N3与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1,有机相为V（甲苯）∶V（二氯甲烷）=3∶2的混合溶液,水相为2.0 mol/L盐酸溶液,两相体积比1∶1,35℃下反应12 h,经柱分离提纯得NH2-PEG-N3,收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明,该法制备NH2-PEG1500-N3具有纯度高、方法简便等特点。产物经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS进行结构确证。利用NH2-PEG-N3实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。
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