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以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经1H NMR和LC-MS表征确证。优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n盐酸羟胺∶n1-Boc-3-吡咯烷酮=1.1∶1,反应温度60℃;第二步氧化反应中,物料比为nUHP∶n3=2.5∶1,溶剂用乙腈,反应温度80℃。在优化条件下,肟化反应的最高收率达98.5%,氧化反应收率可达60%,总收率59.1%。此法合成