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用正三辛胺萃取分离干扰离子，以Ｆｅ＾２＋（Ｚｎ＾２＋）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ（２－（５－溴－２－吡啶偶氨）－５－二乙基氮基苯酚）－Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００为显色体系，建立了双波长Ｋ系数法同时测定重油中微量铁、锌的新方法。考查了测定条件及萃取分离条件。线性范围：铁０￣４８０μｇ／Ｌ、锌０￣４００μｇ／Ｌ，合成样回收率（１００±２）％，重油测定结果的相对标准偏差小于５％。方法简便、准确。