【摘 要】
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目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC?Q?TOF?MS/MS)对蒙药黄芦木醇提液的化学成分进行定性分析.方法:采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式,正离子模式下,以1mmol/L乙酸胺水?0.05％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;负离子模式下,以乙腈?水做流动相梯度洗脱.正负离子模式均采用Syn?ergiTM Fusion?RP100A色谱柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),柱温40℃,流速0.3mL/min.通过Peakview 2.2/Master?view 1.3软件
【机 构】
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天津中医药大学,天津3016171;中国医学科学院放射医学研究所,天津300192
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目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC?Q?TOF?MS/MS)对蒙药黄芦木醇提液的化学成分进行定性分析.方法:采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式,正离子模式下,以1mmol/L乙酸胺水?0.05％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;负离子模式下,以乙腈?水做流动相梯度洗脱.正负离子模式均采用Syn?ergiTM Fusion?RP100A色谱柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),柱温40℃,流速0.3mL/min.通过Peakview 2.2/Master?view 1.3软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过Natural products HR?MS/MS Spectral Library 1.1数据库所含化合物和对照品的二级谱图裂解规律比对分析,结合文献报道,确定结构式.结果:从蒙药黄芦木醇提液中共分离出33个化合物,推断了28个化合物,其中包括17个生物碱、3个有机酸类、1个香豆素类、1个核苷类、1个苷类、2个环烯醚萜类、2个木脂素类、1个糖脂类化合物,其中通过与对照品对比鉴定了5个化合物,分别为小檗碱、小檗胺、药跟碱、巴马汀和木兰花碱.结论:UPLC?Q?TOF?MS/MS技术是鉴定中药成分的有效手段,该研究首次利用该技术对黄芦木的主要成分进行定性分析,为进一步研究蒙药黄芦木药效物质基础提供依据.
其他文献
目的:探索人工栽培金刚藤Smilax biumbellata不同生长年限和采收时期的总黄酮和落新妇苷含量的变化规律,为栽培过程中的药材质量控制和最佳采收期的确定提供实验依据.方法:分别采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,用高效液相色谱法测定落新妇苷含量,综合分析了金刚藤3-6年的生长期间所含二类成分的变化特征.结果:金刚藤药材总黄酮和落新妇苷含量随生长年限持续升高,总黄酮的含量于第3-5年10月测得值分别为:22.89 mg/g、38.78 mg/g、54.89 mg/g;同期落新妇苷的含量分别为2.15
目的:探究采收期不同体重蚂蟥内在品质及越冬前后性腺发育的情况,为实际生产中蚂蟥的采收和繁育提供依据.方法:选择11月中旬(采收期)体重为1～3g、3～5g、5～7g、7～9g、9～11g、11～15g和15g以上共7个规格健康蚂蟥,分别测定性腺指数和内在品质等,并通过石蜡切片观察采收期及出冬眠后生殖细胞的发育情况.结果:采收期蚂蟥性腺指数随体重呈先升高后降低趋势,雄性腺指数3～5g时最高,雌性腺指数7～9g时最高.采收期的蚂蟥抗凝血酶活性与体重呈正相关.采收期5～11 g蚂蟥精巢中精细胞的占比显著升高,5
目的:考察蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus不同部位总黄酮含量和抗氧化活性的差异,为黄芪地上部分开发利用提供理论依据.方法:采用无水乙醇浸提,结合加热和超声辅助法提取黄芪根、茎和叶中总黄酮.采用NaNO2-Al(NO3)3比色法,以芦丁为对照品,对不同部位总黄酮进行含量测定.以其对羟基自由基和超氧阴离子自由基清除能力来分析不同部位总黄酮提取液的体外抗氧化活性.结果:黄芪根、茎和叶中总黄酮含量差异显著,分别为4.89、5.41、7.73 mg/g.蒙古黄芪
目的:研究河北省曲阳县野生药用植物资源种类、入药部位及中药药性与其基原植物生态类型的关系,为曲阳县野生药用植物的保护及开发利用提供理论依据.方法:采用样地、样线调查方法,对曲阳县野生药用植物资源进行实地调查,结合文献确定曲阳县分布中药的药性和功效,并对中药药性和功效与其基原植物的生态类型进行了相关性分析.结果:曲阳县分布的野生药用植物共计69科189属281种.按照植物生活型、植物入药部位、药材药性和药材功效对281种植药用植物进行了分类,并明确了药性功效与其基原植物生态类型的关系.中药寒热药性与基原植物
目的:以肉桂药材中桂皮醛、总糖和总酚含量为指标,对其品质影响因素进行分析.方法:以广东、广西肉桂主产区不同树龄与砍伐次数的肉桂为研究对象,参考药典采用HPLC法测定桂皮醛含量,采用硫酸-蒽酮法和福林酚比色法对总糖和总酚含量进行测定.结果:不同产地肉桂药材中桂皮醛和总糖含量存在差异;桂皮醛、总糖与总酚含量均随树龄的增加而升高;砍伐后的肉桂药材总糖含量更高,桂皮醛和总酚含量无显著变化.结论:产地、采收树龄和砍伐对肉桂药材桂皮醛、总糖和总酚含量均有影响,产地是主要影响因素.研究结果为肉桂药材质量综合评价和肉桂资
目的:优化凉性经筋通贴膏的制备工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,选取聚丙烯酸钠NP?700、高岭土、酒石酸、甘羟铝作为影响因素,选用成型凝胶贴膏的初黏力、剥离强度、持黏力、综合感官的总分为评价,进行优化筛选,得到凉性经筋通贴膏的最佳基质处方.结果:凉性经筋通贴膏的最佳处方配比为:NP?700:高岭土:甘羟铝:酒石酸=100:120:4:1.2.结论:优选得到制备工艺稳定可行,实际生产可操作性大,可用于凉性经筋通贴膏的制备.
目的:研究肿节风水提物不同浓度乙醇洗脱部位对H1 N1流感病毒感染小鼠及其病毒性介导氧化应激肺损伤的保护作用和机制.方法:肿节风提取物经20％、30％、40％、70％乙醇洗脱,HPLC检识各部位主要化学成分.以小鼠平均存活时间、肺指数和肺病毒载量研究肿节风不同部位对感染小鼠的保护作用,比色法检测肺组织中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)和一氧化氮(NO)水平,Western blot检测肺组织中NPNrf2、HO?1蛋白表达.结果:肿节风不同部位能不同程度降低感染小鼠肺指数和病毒载量,减轻小鼠氧化
目的:对比不同采收时间和养护条件对僵蚕产量、性状及质量的影响.方法:采用单因素试验,设置6个采收时间、3个风干处理、5个养护密度和6个养护时间,以鲜僵蚕性状、产量、药材质量为评价指标,优选僵蚕采收时间和养护条件.结果:在僵死80％后的24～48 h内采收,僵蚕鲜产量均较高且无显著差异,丝腺环得率、白僵菌素含量均在僵死80％后的48 h达最大值.风干处理6 h后空心率显著降低,丝腺环得率、白僵菌素含量显著增加.随着养护密度的增加,鲜产量和养护成本均显著降低,白僵菌素含量先升高后降低;其中,养护密度为3000
目的:研究雷公藤叶的化学成分.方法:运用硅藻土、硅胶、聚酰胺柱色谱及中压、高效液相柱色谱等方法对雷公藤叶中的化学成分进行分离纯化,结合理化性质和MS、NMR等波谱学数据对化学结构进行解析.结果:从雷公藤叶的80％乙醇提取物的丙酮部位中共分离并鉴定了17个化合物,分别为:5,6?二羟基?紫罗兰酮(1)、3β?hydroxy?7,8?dihydro?β?ionone(2)、(E)?4?hydroxy?3,3,5?trimethyl?4?(3?oxobut?l?en?l?yl)?cyclohexan?l?one
目的:优选甜荞总黄酮最佳提取工艺及其滴丸的最佳制备工艺.方法:紫外分光光度法测定甜荞总黄酮含量,采用单因素试验结合正交设计法优选总黄酮的最佳提取工艺;采用单因素试验考察药物浸膏与基质聚乙二醇(PEG)的配比、PEG 4000与PEG 6000的自身配比、滴速和滴距对黄酮滴丸品质的影响,以外观质量、丸重差异、溶散时限作为评价指标,Box?Behnken响应面试验设计优选甜荞总黄酮滴丸的最佳制备工艺.结果:正交试验确定的甜荞总黄酮最佳提取工艺为:料液比1:35(g/mL),60％乙醇90℃热回流提取150 m