【摘 要】
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采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基
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采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA)∶n(MEAM)=1∶1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5 h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20 min,pH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认.
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