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采用酸催化溶胶-凝胶法制备了Gd^（3＋）、Eu^（2＋）两种稀土金属离子混合掺杂的复合TiO2光催化剂,通过TEM,XRD、UV-Vis等分析手段对产物进行了表征,结果表明：样品均呈锐钛矿型结构,颗粒尺寸的变化只与掺杂离子总量有关,掺杂量为1.0%时达最小值;一定比例Eu^（2＋）、Gd^（3＋）的混合掺杂,能增强可见光范围内光响应.以甲基橙为目标降解物研究了不同比例Eu^（2＋）、Gd^（3＋）混合掺杂对纳米二氧化钛光催化活性的影响,Gd^（3＋）、Eu^（2＋）适合掺杂量范围分别为0.1%～1.0%