锥面玻碳电极的制作及其在双黄连粉针剂测定中的应用

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目的:研制抗氢气吸附的锥面玻碳电极,建立溶出伏安法测定双黄连粉针中铅的方法。方法:电极制作过程中将玻碳棒镶嵌在电极套的锥面。采用微量样品酸法恒温消化双黄连粉针,选用DTD-5恒温消解仪,100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg·L^-1H^2+-0.12mol·L^-1HCl。结果:锥面玻碳旋转电极传质速度快,抗氢波干扰能力强,测量2.0μg·L^-1Pb^2+相对标准偏差为2.44(n=9)%。测量时电极不易中毒。铅的浓度与溶出峰高在0.05
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