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介绍了甲基磺酸亚锡工业生产废液的回收处理方法,蒸馏除去部分水后,加锡金属还原四价锡,减压蒸馏回收甲基磺酸与水的混合物。最佳工艺条件为:锡金属和溶液(g∶m L)固液比最佳为3∶5,升温至165~170℃,更换真空蒸馏,真空(绝压)为1.0 k Pa。得到的甲基磺酸水混合物游离甲基磺酸含量约为80%,含锡溶液Sn4+含量小于0.3 g/L。