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利用ＫＢｒＯ３与ＫＢｒ的反歧化反应和Ｂｒ２氧化杀虫单体系，提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下，６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，ＫＢｒＯ３和ＫＢｒ的浓度分别为０．００４２和０．０２１ｍｏｌ／Ｌ时，测定杀虫单含量相对标准偏差在０．２％以内。该方法准确，操作简便，且不受颜色、沉淀等因素干扰，用于杀虫单含量测定，结果与国家标准法中的高效液相色谱法（仲裁法）和非水滴定法相差小于１％。