【摘 要】
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建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定兔尿中与溴氰菊酯毒性相关的多种生物标志物的检测方法。分析物包括溴氰菊酯及其代谢产物1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯
【机 构】
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山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,中国海洋大学化学化工学院
【基金项目】
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国家质检总局科技支撑项目(2008IK263);青岛市创业创新领军人才项目计划(13-CX-28)~~
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建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定兔尿中与溴氰菊酯毒性相关的多种生物标志物的检测方法。分析物包括溴氰菊酯及其代谢产物1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸,以及5种生物标志物5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、3-硝基丙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤。样品经硅藻土基质固相分散萃取、三氯乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取小柱净化,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下正负切换采集测定,其中溴氰菊酯、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤采用正离子模式,1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸和3-硝基丙酸采用负离子模式。基质校准曲线外标法定量。结果表明,7种生物标志物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2不小于0.991 4),5-羟基吲哚乙酸的检出限和定量限分别为20μg/L和50μg/L,其余化合物的检出限和定量限分别为0.2~5.0μg/L和0.5~10μg/L;在兔尿中3个不同添加水平的平均回收率为74.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)不大于12%,方法简单、快速、准确、灵敏,可作为溴氰菊酯暴露评估的检测方法。
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