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在空气中通过固相烧结合成LiNi0.66Co0.34O2锂离子正极材料，利用XRD，SEM，TEM以及恒流充放电测试等手段，探究了合成温度对正极材料的晶体结构和电性能的影响。不同温度下制备的镍钴酸锂，具有相同的菱面体点阵结构，空间群是R-3m。750℃合成制备的LiNi0.66Co0.34O2，结晶较完全，层状结构较好，样品颗粒大小均匀。其组装电池首次放电比容量为155mAh/g，5次充放电后表现出较好的循环性能。