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采用Ce(NO3)3·6H2O,NiSO4·6H2O,FeCl3·H2O和H2C2O4·2H2O为原料，室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物，将前驱物在380℃下分解3h，得到Ce0.25NiFeO3的棕黑色粉末，用热分析，X射线粉末衍射，透射电镜，扫描电镜对产物的组成，大小，形貌及有关性进行了表征，结果表明获得了平均粒径为30nm，分布均匀，无团聚的铈镍镍铁氧体纳米粉末。