[目的]探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂(包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾)对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。[方法]通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。[结果]随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%～30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%～85.28%,精密度为0.95%～2.29%。[结论]所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。