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采用溶胶凝胶方法制备了三苄基杯[6]芳烃／羟基硅油（C[6]／OH—TSO）固相微萃取（SPME）探头，通过对多环芳烃和酞酸酯（PAEs）的分析考察了新型C[6]／OH-TSO探头的性能．结果表明：杯[6]芳烃SPME探头对这些非极性和弱极性的芳香化合物有很好的萃取效果和选择性，具有耐高温、使用寿命长等特点．建立了SPME与气相色谱氢火焰（GC—FID）联用测定化妆品中PAEs的方法．该方法检测限低，重现性好（RSD〈9％），线性范围宽（2～3个数量级）．回收率在83．42％-98．85％之间．