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[摘 要]介绍三氟化氮气体的用途、生产工艺及和利时MACS-K系统的特点，主要阐述MACS-K自动控制系统在电解法生产三氟化氮中的网络结构、各工段控制要点，以及系统的应用特色，总结了在硬件设计和软件设计中的注意事项。
[关键词]三氟化氮;电解法;MACS-K
[中图分类号]TQ320.5;TP273 [文献标志码]A [文章编号]2095–6487（2021）07–00–03
Application of Hollysys Macs-k System in Production of Special Gas Nitrogen Trifluoride
Li Jing，Zhang Shao-bin，Xu Peng-bo
[Abstract]This paper briefly introduces the use of nitrogen trifluoride gas， the production process and the characteristics of Hollysys macs-k system， mainly expounds the network structure of macs-k automatic control system in the electrolytic production of nitrogen trifluoride， the control points of each section， and the application characteristics of the system， and sums up the matters needing attention in hardware design and software design.
[Keywords]nitrogen trifluoride; Electrolysis method; MACS-K
1 三氟化氮气体的用途和生产工艺
三氟化氮（NF3）在常温下是一种无色、无臭、性质稳定的气体，是一种强氧化剂。NF3在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，在离子蚀刻时裂解为活性氟离子。高纯NF3具有优异的蚀刻速率和选择性（对氧化硅和硅），在蚀刻时，在蚀刻物表面不留任何残留物，是非常良好的清洗剂，同时在芯片制造、高能激光器方面也得到了大量的应用。
目前，NF3的制备方法主要有直接化合法和氟化氢铵熔融盐电解法2种。在直接化合法生产NF3的过程中不产生爆炸性气体，生产比较安全，但是化学合成的过程不易控制，杂质含量比较多，其工艺设备比电解法设备复杂。电解法生产NF3过程中，HF和F2得不到充分利用，不可避免地会造成环境污染、原料浪费，但其所用生产设备成本低，产品效率高。直接化合法和电解法各有优缺点，目前，日本与我国国内生产高纯NF3的厂家大多采用NH4HF2熔融盐电解法。
2 和利时MACS-K系统特点
和利时集团作为中国领先的自动化系统解决方案供应商，在工业自动化领域已深耕多年。其过程自动化系统产品服务于核电，火电，新能源，炼化，化工，冶金，建材，制药等多过程工业，成功实施4万多个项目。
HOLLiAS MACS-K系统是和利时公司于2013年正式推出的大型分布式控制系统，系统具有可靠性和易用性特点。支持P-P（点对点结构）、C/S（客户机/服务器结构）、P-P和C/S（混合结构）三种网络构架。吸收了安全系统的设计理念，基于以太网和ProfiBus-DP现场总线构架，方便接入多种工业以太网和现场总线。
MACS-K系统的网络架构由三部分组成，从上到下依次为管理网（MNET）、系统网（SNET）、控制网（CNET）。其中系统网和控制网都是冗余配置，管理网为可选网络。
3 NF3生产工艺的DCS结构
NF3生产工艺流程：采用电解法制备NF3气体，以氟化氢（HF）和氨为原料，在一定条件下混合反应，成为（NH4HF2）和HF的共溶液，再将共溶液输送至电解槽进行电解，阴极气体进入废气洗涤塔回收H2，阳极气经过预纯化、冷阱、精馏等工艺得到高纯NF3气体。
以某公司的5400 t/a新材料项目（其中高纯NF3气体为3000 t/a）为例，该项目采用和利时MACS-K系统。将NF3生产主要分为2个域，0#域为电解域，主要包括电解南、电解北和混料三部分，1#域为综合充装域，主要包括预处理（HF回收及间歇冷阱），精馏、充装几个部分。
根据现场车间的位置，最终确定的DCS的网络结构如图1所示。
可以看到，所有操作员电脑放到分控室中。0#域三部分，电解南，电解北，混料的控制机柜分布在各个车间，通过光纤连接到0#域的交换机上。1#域的控制柜放到分控室的机柜间，通过网线连接到1#域的交换机上。0#域和1#域的交换机再连接到1个三层交换机（L3Switch）上，這样可以通过该三层交换机与其他域进行数据访问，也可以通过该三层交换机将数据发送到OPC服务器、大屏等厂级监控网络。
每个车间的机柜室设置单独的电源柜为系统供电，在分控室机柜间设置网络柜放置交换机、光纤收发器等通信设备。
4 NF3MACS-K系统中各个域系统组成及方案 4.1 电解域DCS
4.1.1 混料工段
由液氨罐区的液氨经氨气化器气化，然后经过吸附过滤得到纯净的NH3送到混料反应釜。由氟化氢罐区来的HF经氟化氢气化器送到混料反应釜，在反应釜中，两种物质进行反应后生成NH4HF2和HF的共溶液，送到电解车间。
该部分作为一个控制站，部分重要测点如液氨罐区，氟化氢罐区的温度、压力、液位采用冗余模块，避免模块故障采集不到数据。主要的控制为单PID控制，如混料反应釜的转料槽电加热模块控制;氟化氢气化器电加热模块控制;反应釜氟化氢进料流量调节阀控制;反应釜温度控制等。另外就是一些保护联锁，主要是液氨储罐的液位联锁，温度联锁;氟化氢储罐的液位联锁，压力联锁。
4.1.2 电解工段
混料车间送来的NH4HF2溶液在电解槽中进行电解，电解过程中阴极气体进入废气洗涤塔回收H2，阳极产生NF3气体，但含有其他成分杂质，需要下步工序进行处理。
电解分南、北两个车间，每个车间50个电解槽。每个车间分为2个控制站。电解过程中电解温度大约为100～120 ℃，此温度不仅保证电解液中离子能够快速向电极移动，又保证气体能迅速脱离电极表面，快速溢出电解液。电解电压为6.7～7.2 V，电流密度大约为0.01～0.32 A/mm。所以DCS主要监控参数为每个电解槽的温度、电流、电压等。主要控制为整流柜自动升压控制，每个电解槽对应一个整流柜，整流柜通过Modbus-RTU方式进行通信及控制。本控制方案共涉及100套整流柜。每个电解槽分待用、收集1、收集3、大电流、小电流、放空6个生产状态，根据生产状态的不同，相应的控制方式及报警信息作出相应的调整。主要联锁为电解槽温度过高或过低联锁开关循环水流量电磁阀。
4.2 综合充装域DCS
4.2.1 预处理工段
电解工段送来的含有杂质的NF3气体先进入冷却器进行HF回收，然后通过平衡罐，负压罐进入液氮冷却的冷阱塔中，NF3等高沸点产物在﹣150 ℃的冷阱中液化，低沸点杂质排出后送三廢工段处理，再将冷阱自然升温，在﹣100 ℃左右回收NF3，送到初品罐区。
该工段分为2个控制站，每个控制站控制10套冷阱塔。共设有20套冷阱塔，各冷阱塔生产过程分备用、预冷、收集、待压气、压气、返气、排污7种工作状态。根据不同的工作状态，连锁控制各个进出口阀门，并在不同状态下提供不同的数据颜色显示及不同报警值的报警。人机交互上通过阀门集中控制，数据集中监控的方式进行整理汇总。该工段的主要控制为各冷阱的工作状态控制;各冷阱塔液氮温度调节;各冷阱塔釜底温度调节;各冷阱塔塔顶柱上温度调节，各冷阱塔塔顶抽真空压力调节等。
4.2.2 精馏工段
初品罐区送来的初品NF3依次通过裂解塔—缓冲罐—水洗塔（新鲜水）—还原塔（碱液）—碱洗塔（碱液）—除水塔—预冷器—精品罐，得到纯化好的NF3气体。
在此过程中去除了大部分的N2O，N2F2，CO2等杂质，可以满足半导体电子工业生产的需要。
该工段为1个控制站，通过对初品气进行精馏提纯处理后产生成品气。在精馏过程中，气体需要在各塔器中停留一段时间，各塔器需要保持一定的温度、压力，满足气体的反应条件。所以DCS主要监控参数为各个塔器的温度、压力等，主要的控制为单PID控制，如裂解塔上部、中部、下部温度控制;除水塔冷氮气进口温度调节;裂解塔进口压力调节等。另外水洗塔与补水泵的控制方式为：两台水洗塔与两台补水泵分别采用二取一的方式进行选择，然后连锁控制水洗塔进液阀门调整水洗塔液位。
4.2.3 充装分析
由精品罐来的提纯过的NF3通过隔膜压缩机灌装到钢瓶中，或送到其他工段作为原料气使用。分析工段主要通过分析仪器对产品气进行采样分析，包括电解分析，纯化分析，酸度检测，色谱检测，水分检测。
该工段为1个控制站，其中充装部分主要为手动单体控制，通过简单的连锁保护实现阀门的紧急关闭。另外就是隔膜压缩机的联锁保护，真空泵组的联锁保护。
分析部分通过对分析管路各电磁阀的顺序控制，实现分析管路的置换及采样操作。该部分的控制较为复杂，基本都是顺序自动控制，采用SFC语言实现。精品罐自动采样见图2，可见控制步数非常多;纯化分析自动进样等。
5 和利时MACS-K系统在NF3生产中的应用总结
5.1 硬件设计
和利时MACS-K系统具有“域”构架，所以在设计过程中可以根据现场车间的布局，工艺流程情况合理地分域，这样每个工程相对独立。不同的工程可以通过上层交换机相互访问，而且方便续建工程并入老系统。
DCS设计采用双路供电，一路UPS电源，一路厂用电电源，两路电源先进入电源柜，再由电源柜分配给各个系统机柜供电。双路供电保证了在某一路出现故障的时候，不会影响到DCS正常运行。
DCS具有完备的冗余技术，包括设备冗余和工作性能冗余;各级网络通信设备，控制站的控制器，所有电源设备;Profibus-DP链路也都是冗余设计。
和利时MACS-K系统还具有对各种通讯协议的全面包容及开放的特点，如DP，Modbus，OPC等各种通信，以上文介绍的5400 t/a新材料项目为例，电解车间的整流柜，综合充装的报警器采用Modbus通信，综合充装车间与西门子PLC采用DP通信。经过长时间的运行，非常稳定。
基于硬件系统的先进性，设计过程中计算好系统负荷，电源负荷，网络负荷，根据这些布置模块，通信设备，所以满足三氟化氮生产中的连续性，安全性的需要。
5.2 软件设计
在软件设计过程中，初期IO测点的布置及分配需考虑完整。
根据工艺情况，合理地进行分站，具有联锁关系的设备尽量放到一个控制站;互为备用的重要设备分布到不同的模块，同一电气设备的点尽量分布在一起。这样无论是现场接线，还是在软件组态过程中都比较方便。
和利时MACS-K系统的组态软件功能强大，对整套装置能进行常规PID控制、复杂控制、逻辑顺序控制、批量控制、以及各种数据的采集处理等。支持CFC，SFC，LD，ST四种编程语言，可以在同一工程中结合使用。在组态过程中，像充装分析工段的自动充装程序，分析的自动采样程序可以采用SFC语言编写，可以清晰地反应每一步的设备动作情况。像设备的联锁，PID控制等可以采用CFC语言编写，逻辑分明，方便调试维护。
6 总结
某公司的5400 t/a新材料项目（其中高纯三氟化氮气体为3000 t/a），该NF3生产工段物理点4000左右，设计了9套控制站，已经正常运行将近3年的时间，客户反应控制系统简便易用，方便稳定。目前正在积极进行二期项目建设中。
“中国制造2025”提到新一代信息技术产业着力提升集成电路设计水平。集成电路、芯片的制造需要NF3这种优良的等离子蚀刻气体。和利时自控系统MACS-K系统作为自主可控的国产化控制系统，在特种气体的生产控制中将得到更广泛的应用。
参考文献
[1] 冀延治，王少波，李本东，等.三氟化氮制备方法综述[J].舰船防化，2007（1）：44-49.
[2] 彭立培，王少波，李绍波，等.三氟化氮纯化方法综述[J].舰船防化，2007（1）：38-43.
[关键词]三氟化氮;电解法;MACS-K
[中图分类号]TQ320.5;TP273 [文献标志码]A [文章编号]2095–6487（2021）07–00–03
Application of Hollysys Macs-k System in Production of Special Gas Nitrogen Trifluoride
Li Jing，Zhang Shao-bin，Xu Peng-bo
[Abstract]This paper briefly introduces the use of nitrogen trifluoride gas， the production process and the characteristics of Hollysys macs-k system， mainly expounds the network structure of macs-k automatic control system in the electrolytic production of nitrogen trifluoride， the control points of each section， and the application characteristics of the system， and sums up the matters needing attention in hardware design and software design.
[Keywords]nitrogen trifluoride; Electrolysis method; MACS-K
1 三氟化氮气体的用途和生产工艺
三氟化氮（NF3）在常温下是一种无色、无臭、性质稳定的气体，是一种强氧化剂。NF3在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，在离子蚀刻时裂解为活性氟离子。高纯NF3具有优异的蚀刻速率和选择性（对氧化硅和硅），在蚀刻时，在蚀刻物表面不留任何残留物，是非常良好的清洗剂，同时在芯片制造、高能激光器方面也得到了大量的应用。
目前，NF3的制备方法主要有直接化合法和氟化氢铵熔融盐电解法2种。在直接化合法生产NF3的过程中不产生爆炸性气体，生产比较安全，但是化学合成的过程不易控制，杂质含量比较多，其工艺设备比电解法设备复杂。电解法生产NF3过程中，HF和F2得不到充分利用，不可避免地会造成环境污染、原料浪费，但其所用生产设备成本低，产品效率高。直接化合法和电解法各有优缺点，目前，日本与我国国内生产高纯NF3的厂家大多采用NH4HF2熔融盐电解法。
2 和利时MACS-K系统特点
和利时集团作为中国领先的自动化系统解决方案供应商，在工业自动化领域已深耕多年。其过程自动化系统产品服务于核电，火电，新能源，炼化，化工，冶金，建材，制药等多过程工业，成功实施4万多个项目。
HOLLiAS MACS-K系统是和利时公司于2013年正式推出的大型分布式控制系统，系统具有可靠性和易用性特点。支持P-P（点对点结构）、C/S（客户机/服务器结构）、P-P和C/S（混合结构）三种网络构架。吸收了安全系统的设计理念，基于以太网和ProfiBus-DP现场总线构架，方便接入多种工业以太网和现场总线。
MACS-K系统的网络架构由三部分组成，从上到下依次为管理网（MNET）、系统网（SNET）、控制网（CNET）。其中系统网和控制网都是冗余配置，管理网为可选网络。
3 NF3生产工艺的DCS结构
NF3生产工艺流程：采用电解法制备NF3气体，以氟化氢（HF）和氨为原料，在一定条件下混合反应，成为（NH4HF2）和HF的共溶液，再将共溶液输送至电解槽进行电解，阴极气体进入废气洗涤塔回收H2，阳极气经过预纯化、冷阱、精馏等工艺得到高纯NF3气体。
以某公司的5400 t/a新材料项目（其中高纯NF3气体为3000 t/a）为例，该项目采用和利时MACS-K系统。将NF3生产主要分为2个域，0#域为电解域，主要包括电解南、电解北和混料三部分，1#域为综合充装域，主要包括预处理（HF回收及间歇冷阱），精馏、充装几个部分。
根据现场车间的位置，最终确定的DCS的网络结构如图1所示。
可以看到，所有操作员电脑放到分控室中。0#域三部分，电解南，电解北，混料的控制机柜分布在各个车间，通过光纤连接到0#域的交换机上。1#域的控制柜放到分控室的机柜间，通过网线连接到1#域的交换机上。0#域和1#域的交换机再连接到1个三层交换机（L3Switch）上，這样可以通过该三层交换机与其他域进行数据访问，也可以通过该三层交换机将数据发送到OPC服务器、大屏等厂级监控网络。
每个车间的机柜室设置单独的电源柜为系统供电，在分控室机柜间设置网络柜放置交换机、光纤收发器等通信设备。
4 NF3MACS-K系统中各个域系统组成及方案 4.1 电解域DCS
4.1.1 混料工段
由液氨罐区的液氨经氨气化器气化，然后经过吸附过滤得到纯净的NH3送到混料反应釜。由氟化氢罐区来的HF经氟化氢气化器送到混料反应釜，在反应釜中，两种物质进行反应后生成NH4HF2和HF的共溶液，送到电解车间。
该部分作为一个控制站，部分重要测点如液氨罐区，氟化氢罐区的温度、压力、液位采用冗余模块，避免模块故障采集不到数据。主要的控制为单PID控制，如混料反应釜的转料槽电加热模块控制;氟化氢气化器电加热模块控制;反应釜氟化氢进料流量调节阀控制;反应釜温度控制等。另外就是一些保护联锁，主要是液氨储罐的液位联锁，温度联锁;氟化氢储罐的液位联锁，压力联锁。
4.1.2 电解工段
混料车间送来的NH4HF2溶液在电解槽中进行电解，电解过程中阴极气体进入废气洗涤塔回收H2，阳极产生NF3气体，但含有其他成分杂质，需要下步工序进行处理。
电解分南、北两个车间，每个车间50个电解槽。每个车间分为2个控制站。电解过程中电解温度大约为100～120 ℃，此温度不仅保证电解液中离子能够快速向电极移动，又保证气体能迅速脱离电极表面，快速溢出电解液。电解电压为6.7～7.2 V，电流密度大约为0.01～0.32 A/mm。所以DCS主要监控参数为每个电解槽的温度、电流、电压等。主要控制为整流柜自动升压控制，每个电解槽对应一个整流柜，整流柜通过Modbus-RTU方式进行通信及控制。本控制方案共涉及100套整流柜。每个电解槽分待用、收集1、收集3、大电流、小电流、放空6个生产状态，根据生产状态的不同，相应的控制方式及报警信息作出相应的调整。主要联锁为电解槽温度过高或过低联锁开关循环水流量电磁阀。
4.2 综合充装域DCS
4.2.1 预处理工段
电解工段送来的含有杂质的NF3气体先进入冷却器进行HF回收，然后通过平衡罐，负压罐进入液氮冷却的冷阱塔中，NF3等高沸点产物在﹣150 ℃的冷阱中液化，低沸点杂质排出后送三廢工段处理，再将冷阱自然升温，在﹣100 ℃左右回收NF3，送到初品罐区。
该工段分为2个控制站，每个控制站控制10套冷阱塔。共设有20套冷阱塔，各冷阱塔生产过程分备用、预冷、收集、待压气、压气、返气、排污7种工作状态。根据不同的工作状态，连锁控制各个进出口阀门，并在不同状态下提供不同的数据颜色显示及不同报警值的报警。人机交互上通过阀门集中控制，数据集中监控的方式进行整理汇总。该工段的主要控制为各冷阱的工作状态控制;各冷阱塔液氮温度调节;各冷阱塔釜底温度调节;各冷阱塔塔顶柱上温度调节，各冷阱塔塔顶抽真空压力调节等。
4.2.2 精馏工段
初品罐区送来的初品NF3依次通过裂解塔—缓冲罐—水洗塔（新鲜水）—还原塔（碱液）—碱洗塔（碱液）—除水塔—预冷器—精品罐，得到纯化好的NF3气体。
在此过程中去除了大部分的N2O，N2F2，CO2等杂质，可以满足半导体电子工业生产的需要。
该工段为1个控制站，通过对初品气进行精馏提纯处理后产生成品气。在精馏过程中，气体需要在各塔器中停留一段时间，各塔器需要保持一定的温度、压力，满足气体的反应条件。所以DCS主要监控参数为各个塔器的温度、压力等，主要的控制为单PID控制，如裂解塔上部、中部、下部温度控制;除水塔冷氮气进口温度调节;裂解塔进口压力调节等。另外水洗塔与补水泵的控制方式为：两台水洗塔与两台补水泵分别采用二取一的方式进行选择，然后连锁控制水洗塔进液阀门调整水洗塔液位。
4.2.3 充装分析
由精品罐来的提纯过的NF3通过隔膜压缩机灌装到钢瓶中，或送到其他工段作为原料气使用。分析工段主要通过分析仪器对产品气进行采样分析，包括电解分析，纯化分析，酸度检测，色谱检测，水分检测。
该工段为1个控制站，其中充装部分主要为手动单体控制，通过简单的连锁保护实现阀门的紧急关闭。另外就是隔膜压缩机的联锁保护，真空泵组的联锁保护。
分析部分通过对分析管路各电磁阀的顺序控制，实现分析管路的置换及采样操作。该部分的控制较为复杂，基本都是顺序自动控制，采用SFC语言实现。精品罐自动采样见图2，可见控制步数非常多;纯化分析自动进样等。
5 和利时MACS-K系统在NF3生产中的应用总结
5.1 硬件设计
和利时MACS-K系统具有“域”构架，所以在设计过程中可以根据现场车间的布局，工艺流程情况合理地分域，这样每个工程相对独立。不同的工程可以通过上层交换机相互访问，而且方便续建工程并入老系统。
DCS设计采用双路供电，一路UPS电源，一路厂用电电源，两路电源先进入电源柜，再由电源柜分配给各个系统机柜供电。双路供电保证了在某一路出现故障的时候，不会影响到DCS正常运行。
DCS具有完备的冗余技术，包括设备冗余和工作性能冗余;各级网络通信设备，控制站的控制器，所有电源设备;Profibus-DP链路也都是冗余设计。
和利时MACS-K系统还具有对各种通讯协议的全面包容及开放的特点，如DP，Modbus，OPC等各种通信，以上文介绍的5400 t/a新材料项目为例，电解车间的整流柜，综合充装的报警器采用Modbus通信，综合充装车间与西门子PLC采用DP通信。经过长时间的运行，非常稳定。
基于硬件系统的先进性，设计过程中计算好系统负荷，电源负荷，网络负荷，根据这些布置模块，通信设备，所以满足三氟化氮生产中的连续性，安全性的需要。
5.2 软件设计
在软件设计过程中，初期IO测点的布置及分配需考虑完整。
根据工艺情况，合理地进行分站，具有联锁关系的设备尽量放到一个控制站;互为备用的重要设备分布到不同的模块，同一电气设备的点尽量分布在一起。这样无论是现场接线，还是在软件组态过程中都比较方便。
和利时MACS-K系统的组态软件功能强大，对整套装置能进行常规PID控制、复杂控制、逻辑顺序控制、批量控制、以及各种数据的采集处理等。支持CFC，SFC，LD，ST四种编程语言，可以在同一工程中结合使用。在组态过程中，像充装分析工段的自动充装程序，分析的自动采样程序可以采用SFC语言编写，可以清晰地反应每一步的设备动作情况。像设备的联锁，PID控制等可以采用CFC语言编写，逻辑分明，方便调试维护。
6 总结
某公司的5400 t/a新材料项目（其中高纯三氟化氮气体为3000 t/a），该NF3生产工段物理点4000左右，设计了9套控制站，已经正常运行将近3年的时间，客户反应控制系统简便易用，方便稳定。目前正在积极进行二期项目建设中。
“中国制造2025”提到新一代信息技术产业着力提升集成电路设计水平。集成电路、芯片的制造需要NF3这种优良的等离子蚀刻气体。和利时自控系统MACS-K系统作为自主可控的国产化控制系统，在特种气体的生产控制中将得到更广泛的应用。
参考文献
[1] 冀延治，王少波，李本东，等.三氟化氮制备方法综述[J].舰船防化，2007（1）：44-49.
[2] 彭立培，王少波，李绍波，等.三氟化氮纯化方法综述[J].舰船防化，2007（1）：38-43.