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分析高考实验试题会发现实验题年年有创新点，也有意想不到的考查点，给人以眼前一亮的感觉。如何突破困境，我觉得深度挖掘实验基本操作的细节是提高实验题得分能力的关键。
例1（2016全国Ⅲ·节选）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法，回答下列问题：
（1）CaCO3的制备。①步骤①加入氨水的目的是。
图1
图1
（2）图2是某学生的過滤操作示意图，其操作不规范的是（填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
解析：（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀。本题第（2）问考查了过滤这一基本操作。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触，玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触，漏斗颈末端应与接受器的内壁接触。答案为ade。
深度挖掘1：如何加快或减慢普通过滤速度？什么时候不需要过快？
规范解答：固体物质的颗粒质量越大，则过滤速度就越快。因此，可以采取使颗粒变大的方法过滤；反之，颗粒越小的则过滤速度就慢。颗粒过小的不宜快速过滤，否则会导致固体过滤下去，导致分离不彻底。需要指出的是，科学上常采用抽滤或减压过滤的方法加快过滤速度。
深度挖掘2：如何洗涤沉淀？怎样证明沉淀已经洗涤干净？
规范解答：（1）向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次；（2）以氯化钠、硝酸钠中的氯化银沉淀已经洗涤干净为例：
取最后一次洗涤浸出液，加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则说明未洗涤干净；若无白色沉淀，说明已洗涤干净。提示：其实就是检验是否还残有氯离子。
深度挖掘3：何时选择趁热过滤法？
当杂质既有不溶或溶解度很小的，又有溶解度大但随温度变化不大的，先将固体加入一定量水中，加热使之溶解，趁热过滤，将不溶的杂质除去，滤液再降温结晶、过滤，将被提纯物质滤出，可溶性杂质就留在滤液里了。
深度挖掘4：什么时候选择过滤，还有哪些常用物理的分离方法？
规范解答：分离不溶性固体与液体物质用过滤。在工业流程类试题中，如果得到固体与液体的操作，则选用过滤法。其他的还有很多，如蒸馏、分液等。
深度挖掘5：液滴（恒压）漏斗是什么原理？什么时候选用？
在有机实验中，需要不断添加反应原料，但体系又是封闭的体系，这时选用液滴漏斗，作用：平衡气压，有利于添加药品。比如绝大部分的有机合成实验，因其有机容积易挥发、需要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般都为标准磨口），漏斗也要用塞子密封。
例2 （2013全国Ⅰ＼|13）表1中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）。
选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶氯化钠在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A项乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取。B项乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离。C项根据两者在水中的溶解度随温度升高而不同，利用重结晶法。NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，要趁热过滤。D项丁醇和乙醚混溶，但两者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离。选D。
深度挖掘1：萃取剂的选择有什么要求？从水中萃取物质常用什么萃取剂？
规范解答：选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。水中萃取物质常用四氯化碳、苯等作萃取剂，乙醇是易溶于水的，绝对不可以作萃取剂。
深度挖掘2：萃取时如何振荡分液漏斗？目的又是什么？振荡结束注意什么？分液时液体如何放出？
规范解答：振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。振荡的目的使萃取充分，振荡完毕一定要放气，以免发生喷溅的安全事故。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
深度挖掘3：蒸馏时的装置有什么特点？如何选择冷凝管？
规范解答：必有温度计、碎瓷片、直形冷凝管、承接仪器（锥形瓶）整套设备。
注意与蛇形冷凝管、球形冷凝管的区别。球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高；蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物，蛇形回流冷凝管主要用于沸点低的液体回流。
例3 （2016海南·节选）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如图3，回答下列问题：
（1）在图4装置中，第一次浸出必须用，第二次浸出应选用。（填标号）
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是。
解析：（1）第一次浸出是加硫酸与ZnO、ZnS反应生成ZnSO4和H2S，而H2S有毒，这是“必须”选择的前置条件，结合图示，选D。第二次浸出是先向盛有滤渣1的反应容器中不断“加入”稀硫酸，然后滴入过氧化氢溶液加热，选择A。（3）浓缩、蒸发的仪器为蒸发皿。
深度挖掘1：蒸发与灼烧的仪器有什么区别？
规范解答：蒸发需要的仪器有铁架台（待铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。灼烧用到坩埚、坩埚钳、泥三角、三角架、酒精喷灯。灼烧容易造成物质的分解。
深度挖掘2：反应需要温度计的实验还有哪些？温度计水银球的位置如何确定？
规范解答：（1）蒸馏。需要测定馏分气体的温度，所以，温度计的水银球应位于支管口处。（2）乙醇制乙烯或乙醚。因为不同的反应液体的温度、产物不同，因此，温度计的水银球在液面下。（3）苯制硝基苯。这个反应需要水浴加热，需要控制温度，因此，温度计的水银球应在作水浴的烧杯水里。
作者单位：山东省惠民县第二中学2015级9班
例1（2016全国Ⅲ·节选）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法，回答下列问题：
（1）CaCO3的制备。①步骤①加入氨水的目的是。
图1
图1
（2）图2是某学生的過滤操作示意图，其操作不规范的是（填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
解析：（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀。本题第（2）问考查了过滤这一基本操作。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触，玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触，漏斗颈末端应与接受器的内壁接触。答案为ade。
深度挖掘1：如何加快或减慢普通过滤速度？什么时候不需要过快？
规范解答：固体物质的颗粒质量越大，则过滤速度就越快。因此，可以采取使颗粒变大的方法过滤；反之，颗粒越小的则过滤速度就慢。颗粒过小的不宜快速过滤，否则会导致固体过滤下去，导致分离不彻底。需要指出的是，科学上常采用抽滤或减压过滤的方法加快过滤速度。
深度挖掘2：如何洗涤沉淀？怎样证明沉淀已经洗涤干净？
规范解答：（1）向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次；（2）以氯化钠、硝酸钠中的氯化银沉淀已经洗涤干净为例：
取最后一次洗涤浸出液，加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则说明未洗涤干净；若无白色沉淀，说明已洗涤干净。提示：其实就是检验是否还残有氯离子。
深度挖掘3：何时选择趁热过滤法？
当杂质既有不溶或溶解度很小的，又有溶解度大但随温度变化不大的，先将固体加入一定量水中，加热使之溶解，趁热过滤，将不溶的杂质除去，滤液再降温结晶、过滤，将被提纯物质滤出，可溶性杂质就留在滤液里了。
深度挖掘4：什么时候选择过滤，还有哪些常用物理的分离方法？
规范解答：分离不溶性固体与液体物质用过滤。在工业流程类试题中，如果得到固体与液体的操作，则选用过滤法。其他的还有很多，如蒸馏、分液等。
深度挖掘5：液滴（恒压）漏斗是什么原理？什么时候选用？
在有机实验中，需要不断添加反应原料，但体系又是封闭的体系，这时选用液滴漏斗，作用：平衡气压，有利于添加药品。比如绝大部分的有机合成实验，因其有机容积易挥发、需要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接（一般都为标准磨口），漏斗也要用塞子密封。
例2 （2013全国Ⅰ＼|13）表1中所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）。
选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C除去KNO3中混杂的NaCl重结晶氯化钠在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A项乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取。B项乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离。C项根据两者在水中的溶解度随温度升高而不同，利用重结晶法。NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，要趁热过滤。D项丁醇和乙醚混溶，但两者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离。选D。
深度挖掘1：萃取剂的选择有什么要求？从水中萃取物质常用什么萃取剂？
规范解答：选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。水中萃取物质常用四氯化碳、苯等作萃取剂，乙醇是易溶于水的，绝对不可以作萃取剂。
深度挖掘2：萃取时如何振荡分液漏斗？目的又是什么？振荡结束注意什么？分液时液体如何放出？
规范解答：振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。振荡的目的使萃取充分，振荡完毕一定要放气，以免发生喷溅的安全事故。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
深度挖掘3：蒸馏时的装置有什么特点？如何选择冷凝管？
规范解答：必有温度计、碎瓷片、直形冷凝管、承接仪器（锥形瓶）整套设备。
注意与蛇形冷凝管、球形冷凝管的区别。球形冷凝管主要用于回流，蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高；蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸点偏低的蒸馏产物，蛇形回流冷凝管主要用于沸点低的液体回流。
例3 （2016海南·节选）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如图3，回答下列问题：
（1）在图4装置中，第一次浸出必须用，第二次浸出应选用。（填标号）
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是。
解析：（1）第一次浸出是加硫酸与ZnO、ZnS反应生成ZnSO4和H2S，而H2S有毒，这是“必须”选择的前置条件，结合图示，选D。第二次浸出是先向盛有滤渣1的反应容器中不断“加入”稀硫酸，然后滴入过氧化氢溶液加热，选择A。（3）浓缩、蒸发的仪器为蒸发皿。
深度挖掘1：蒸发与灼烧的仪器有什么区别？
规范解答：蒸发需要的仪器有铁架台（待铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。灼烧用到坩埚、坩埚钳、泥三角、三角架、酒精喷灯。灼烧容易造成物质的分解。
深度挖掘2：反应需要温度计的实验还有哪些？温度计水银球的位置如何确定？
规范解答：（1）蒸馏。需要测定馏分气体的温度，所以，温度计的水银球应位于支管口处。（2）乙醇制乙烯或乙醚。因为不同的反应液体的温度、产物不同，因此，温度计的水银球在液面下。（3）苯制硝基苯。这个反应需要水浴加热，需要控制温度，因此，温度计的水银球应在作水浴的烧杯水里。
作者单位：山东省惠民县第二中学2015级9班