【摘 要】
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以Ba13CO3为稳定同位素13C的原料,首先与硫酸(H2SO4)反应制备13CO2,通过装有浓硫酸的干燥塔进行干燥,然后将其通过导管引入3,4-(亚甲二氧基)苯基溴化镁格氏试剂,两者反应后获得胡椒酸,再经LiAlH4还原,依次加入蒸馏水,盐酸调为弱酸性,乙酸乙酯萃取有机物,除去有机相,固体用无水乙醇重结晶,得白色粉末,制得稳定同位素13C标记胡椒醇,分离收率达90%,纯度98%,其结构经核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱鉴定.
【机 构】
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赣南师范大学化学化工学院,江西省高等学校功能材料化学重点实验室 江西 341000
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以Ba13CO3为稳定同位素13C的原料,首先与硫酸(H2SO4)反应制备13CO2,通过装有浓硫酸的干燥塔进行干燥,然后将其通过导管引入3,4-(亚甲二氧基)苯基溴化镁格氏试剂,两者反应后获得胡椒酸,再经LiAlH4还原,依次加入蒸馏水,盐酸调为弱酸性,乙酸乙酯萃取有机物,除去有机相,固体用无水乙醇重结晶,得白色粉末,制得稳定同位素13C标记胡椒醇,分离收率达90%,纯度98%,其结构经核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱鉴定.
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