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为检测食品中的丙烯酰胺，建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取，硅藻土柱净化，采用HPLC-MS／MS和同住素稀释定量技术，以选择反应监测（SRM）方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μg／kg和12gg／kg，线性范围10-3000μg／L，不同食品基质的不同加标水平（20-2000μg／kg）的回收率为90％-105％，RSD〈10％。本方法定量准确、可靠，适用于食品中丙烯酰胺的测定。