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采用气-固原位合成技术，通过多孔铜与叠氮酸（HN3）反应制备了叠氮化铜（Cu（N3）2），用氢气泡动态模板法制备了三维多孔铜。用场发射扫描电镜（FESEM）及X射线衍射（XRD）表征了多孔铜和叠氮化铜的形貌、组成和结构，采用TG-DTG和DSC分析了Cu（N3）2的热分解特性。结果表明，多孔铜与 HN3反应首先生成叠氮化亚铜（CuN3），之后生成 Cu（N3）2。Cu（N3）2为结晶良好的斜方晶系，其晶枝长度约为500 nm。在178～240℃，Cu （N3）2有较强的放热峰，热分解反应的峰温为216℃，