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建立了快速检测尿液和血浆中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。样品经乙腈沉淀、TSK-gel Amide-80亲水色谱柱分离后，采用电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式检测，基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范同分别为3-500μg/L和1-200μg/L，加标回收率分别为96％-108％和100％-105％，相对标准偏差小于9％和16％（n=6），样品的检出限分别为1.0和0.3μg/L（S／N=3）。本方法简单、快速、灵敏、特异性强。