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建立了火焰原子吸收光谱法测定羰基钴催化剂含量钴的方法。考察了２０年共存离子的干扰情况，钴的最灵敏吸收线波长为２４０．７ｎｍ，用空气－乙炔火焰测定高深度２钴时，用波长为３５２．７ｎｍ的次灵敏线，可提高测定的精密度又能使工作曲线的线性范围变宽一在０￣７０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，此方法测定钴的最低检测 为０．１６μｇ／ｍＬ，加标回收率在９７．９％￣１００．７％之间，相对标准偏差小于２．２％。