HPLC-DAD指纹图谱结合HPLC-Q-TOF-MS/MS成分表征评价胡桃楸枝的质量

来源 :中国实验方剂学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:anbao01
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目的:建立胡桃楸枝的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并对不同产地、不同采收期的胡桃楸枝样品进行质量分析.方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%B;5~25 min,10%~16%B;25~40 min,16%~22%B;40~45 min,22%~45%B;45~50 min,45%~65%B;50~52 min,65%~100%B;52~55 min,100%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃C,检测波长270 nm.采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行统计分析.采用HPLC串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)表征胡桃楸枝中的化学成分,选择电喷雾离子源(ESI),在负离子检测模式下进行质谱采集,MS扫描范围m/z 100~1 700,MS/MS扫描范围m/z 50~1 700.结果:40批胡桃楸枝样品中确定了19个共有峰,其相似度处于0.430~0.995,其中春冬季节(4月,5月,12月)采收样品相似度均>0.90,大部分夏季(7~9月)采收样品相似度较低.多元统计分析后发现样品根据采收季节分为两类,而不同产地样品无明显分类规律,说明采收期是影响胡桃楸枝样品质量的主要因素之一.春冬季节采收样品中大部分化学成分的含量高于夏季采收的样品,与夏季采收样品相比,春冬季采收样品质量较好.22个色谱峰是造成不同季节采收样品差异性的主要成分.通过HPLC-Q-TOF-MS/MS表征了胡桃楸枝中的83个化学成分,其中鞣质类成分49个,有机酸类成分7个,萘衍生物14个,黄酮类成分1个,蒽衍生物6个,木脂素类成分2个,二芳基庚烷类成分3个,糖类成分1个.鉴别了13个共有峰和19个不同季节采收样品的差异峰,多为鞣质类化合物.结论:建立的HPLC指纹图谱可用于胡桃楸枝的质量分析,鞣质是胡桃楸枝中的主要成分.采收期对胡桃楸枝质量影响较大.
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