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采用反相悬浮交联法制备壳聚糖/明胶复合微球吸附剂，用扫描电镜与激光粒径仪研究了各因素对微球形貌与粒径的影响.结果表明：戊二醛与Span-80可作为交联剂与乳化剂；增加乳化剂用量，提高搅拌速率，降低水油比可减小复合微球粒径；在乳化时间20 min、乳化剂用量0.04 g/mL、水油比1/6、搅拌速率900 r/min的条件下可制得大小均匀、粒径较小、分散性较好的复合微球.将复合微球用作阴离子染料吸附剂，具有较高的脱色率与较大的吸附量.