【摘 要】
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留.样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5％ ～110.3％ 之间,相对标准偏差在1.9％ ～11.5％ 之间,氟虫腈及其代谢物在0.5～100μg/L浓度范围内的线性关系
【机 构】
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中国水产科学研究院珠江水产研究所,农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州),农业部休闲渔业重点实验室,广东 广州 510380
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留.样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5％ ～110.3％ 之间,相对标准偏差在1.9％ ～11.5％ 之间,氟虫腈及其代谢物在0.5～100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0μg/kg.该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求.
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