【摘 要】
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目的 制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法.方法 采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物.以ACQUITY UPLC?HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动相采用乙腈-0.1％甲酸水,流速为0.3 ml/min,采用多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA)-增强子离子扫描(EPI)的扫描模式,对酸枣仁总黄酮中的当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6?-阿魏酰斯皮诺素、芦丁7
【机 构】
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山西省中医院药剂科,太原 030012;山西大学中医药现代研究中心
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目的 制备高纯度酸枣仁总黄酮提取物并建立一种同时测定7个黄酮成分的质量控制方法.方法 采用正丁醇萃取和D101型大孔树脂洗脱相结合的方法制备酸枣仁总黄酮提取物.以ACQUITY UPLC?HSS T3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,流动相采用乙腈-0.1％甲酸水,流速为0.3 ml/min,采用多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA)-增强子离子扫描(EPI)的扫描模式,对酸枣仁总黄酮中的当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6?-阿魏酰斯皮诺素、芦丁7个成分进行定性定量分析.结果 制备了含量高达58％的酸枣仁总黄酮,当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6?-阿魏酰斯皮诺素和芦丁在0.025～1μg/ml,0.125～5μg/ml,0.04～4μg/ml,1～60μg/ml,0.05～1μg/ml,1.5～30μg/ml和0.05～2μg/ml的线性范围内均具有良好的线性关系,r均大于0.9995.加样回收率为97.45％～106.41％.制备的酸枣仁总黄酮中当药黄素、维采宁Ⅱ、山奈酚-3-O-芸香糖苷、斯皮诺素、异牡荆素、6?-阿魏酰斯皮诺素、芦丁的含量分别为(1.95±0.05)mg/g,(9.66±0.18)mg/g,(12.71±0.15)mg/g,(214.35±1.66)mg/g,(1.86±0.05)mg/g,(78.02±1.21)mg/g和(3.98±0.10)mg/g.结论 本研究建立了一种灵敏、快速并能同时测定7种黄酮的LC-MS/MS分析方法,可为后期药效学和药动学研究提供稳定、可控的物质基础.
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