【摘 要】
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建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mo
【机 构】
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福建中烟工业有限责任公司技术中心;
【基金项目】
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福建中烟工业有限责任公司技术中心科技项目(ZX2017008)
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建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99),在10、20、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%～128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%～6.5%,检出限(LOD)为0.05～2.1 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18～5.5 ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。
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