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研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取；玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取；提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化；用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g，在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg，平均回收率在94．2％～104％之间，相对标准偏差为2．3％～7．0％，符合残留分析要求。