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通过电沉积制备了非晶态Ni-Co-P膜层,用电子扫描显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)观察其表面形貌和微观结构;发现氢氟酸的活化处理对电极的析氢反应的电催化性能有很大的增强作用,并比较了处理前后的表面形貌.通过在1 mol/L NaOH溶液中的恒电位和Tafel测试与Ni-Co、Ni电极比较了电催化效率,求出的析氢反应表观活化能分别为19.56、46.29和57.03 kJ·mol-1.结果表明:Ni-Co-P电极对氢气析出反应具有较好的电催化性能.