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采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术,以三氯化铁（FeCl3.6H2O）、醋酸钴（Co（CH3COO）2.4H2O）和聚乙烯醇（PVA）为前驱物,制得PVA/FeCl3/Co（CH3COO）2复合纳米纤维.经高温煅烧,制备了CoFe2O4纳米纤维.利用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、差热-热重（TG-DTA）和X射线衍射（XRD）等分析测试手段对样品进行了表征,并研究了其磁性质.结果表明：静电纺丝技术制备的CoFe2O4纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有良好的铁磁性.