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开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响；以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响，确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为60℃、萃取时间为30min、相比为3．0、氯化钾与磷酸物质的量比为1．0、洗涤相比为12的条件下，五氧化二磷收率可达95．98％以上，产品磷酸二氢钾纯度可达96．75％以上。