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【摘要】采用反相高效液相色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中烯啶虫胺和噻嗪酮进行定量测定。结果表明，该方法中烯啶虫胺和噻嗪酮的变异系数分别为0.31%和0.09%，标准偏差分别为0.019和0.022，平均回收率分别为99.7%和100.3%，线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9。
【关键词】烯啶虫胺 噻嗪酮 高效液相色谱 分析
30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂是由烯啶虫胺（Nitenpyram）和噻嗪酮（Buprofezin）复配而成的杀虫剂，对水稻稻飞虱有很好的防治作用。目前，烯啶虫胺[1]和噻嗪酮[2]单剂的分析方法已见报道，但烯啶虫胺和噻嗪酮液相色谱同柱分析尚未见报道。为此，笔者采用反相高效色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中的烯啶虫胺和噻嗪酮的含量进行一次性定量分析。
1 实验部分
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
通过对测定波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行摸索选择，确定本文所选测定条件最优。该方法稳定、快速，操作简单，分离完全，结果重现性好，是一种较实用的方法。
2.2 方法的线性相关性
分别称取烯啶虫胺标准品0.05g（精确到0.0002g）和噻嗪酮标准品0.05g（精确到0.0002g）置于同一25mL容量瓶中，甲醇溶解定容，超声波震荡5min。用移液管取1mL上述溶液，置于另一个10mL容量瓶中，用流动相溶解定容，混匀。用移液管分别移取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml上述溶液于5个10ml容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。分别在上述液相色谱条件下进行测定。以烯啶虫胺和噻嗪酮浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，利用数据分析处理软件CurveExpert 1.3分别绘制烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线。烯啶虫胺的线性相关曲线方程为Y=116281764X-625600，相关系数为0.999 9；噻嗪酮的线性相关曲线方程为Y=45086256X+202934，相关系数为0.999 9。证明烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线中的x与y之间的线性关系都是显著相关的，所建立的回归直线方程是合理的。
准确称取5个平行样，按上述色谱条件进行精密度测定，测得烯啶虫胺和噻嗪酮的平均含量分别为6.10%和24.24%，标准偏差分别为0.019和0.022，变异系数分别为0.31%和0.09%。
2.4 方法准确度测定
在已知含量的30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂试样中，分别加入1/4标样量的烯啶虫胺和噻嗪酮标准品，配成5个已知样。在上述色谱条件下，定量分析，计算，测得烯啶虫胺和噻嗪酮的平均回收率分别为99.7%和100.3%，烯啶虫胺和噻嗪酮的回收率均在98.0～102.0%之间，测定方法的准确度在标准精度范围之内。
3 结论
综上所述，用本方法测定30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂有效成分含量的方法，快速、准确，且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求，是一种可行的、较为理想的分析方法。
参考文献
[1] 王志敏. 烯啶虫胺的高效液相色谱分析[J]. 现代农药， 2007， 6 （1）： 29-31
[2] 汤富彬，楼正云，刘光明，等.高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量[J].现代科学仪器，2006（5）：66-67
作者简介
李鑫，（1980，12，03-），女，辽宁人，硕士研究生，中级职称；主要研究方向：化学分析：色谱分析。
【关键词】烯啶虫胺 噻嗪酮 高效液相色谱 分析
30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂是由烯啶虫胺（Nitenpyram）和噻嗪酮（Buprofezin）复配而成的杀虫剂，对水稻稻飞虱有很好的防治作用。目前，烯啶虫胺[1]和噻嗪酮[2]单剂的分析方法已见报道，但烯啶虫胺和噻嗪酮液相色谱同柱分析尚未见报道。为此，笔者采用反相高效色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中的烯啶虫胺和噻嗪酮的含量进行一次性定量分析。
1 实验部分
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
通过对测定波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行摸索选择，确定本文所选测定条件最优。该方法稳定、快速，操作简单，分离完全，结果重现性好，是一种较实用的方法。
2.2 方法的线性相关性
分别称取烯啶虫胺标准品0.05g（精确到0.0002g）和噻嗪酮标准品0.05g（精确到0.0002g）置于同一25mL容量瓶中，甲醇溶解定容，超声波震荡5min。用移液管取1mL上述溶液，置于另一个10mL容量瓶中，用流动相溶解定容，混匀。用移液管分别移取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml上述溶液于5个10ml容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。分别在上述液相色谱条件下进行测定。以烯啶虫胺和噻嗪酮浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，利用数据分析处理软件CurveExpert 1.3分别绘制烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线。烯啶虫胺的线性相关曲线方程为Y=116281764X-625600，相关系数为0.999 9；噻嗪酮的线性相关曲线方程为Y=45086256X+202934，相关系数为0.999 9。证明烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线中的x与y之间的线性关系都是显著相关的，所建立的回归直线方程是合理的。
准确称取5个平行样，按上述色谱条件进行精密度测定，测得烯啶虫胺和噻嗪酮的平均含量分别为6.10%和24.24%，标准偏差分别为0.019和0.022，变异系数分别为0.31%和0.09%。
2.4 方法准确度测定
在已知含量的30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂试样中，分别加入1/4标样量的烯啶虫胺和噻嗪酮标准品，配成5个已知样。在上述色谱条件下，定量分析，计算，测得烯啶虫胺和噻嗪酮的平均回收率分别为99.7%和100.3%，烯啶虫胺和噻嗪酮的回收率均在98.0～102.0%之间，测定方法的准确度在标准精度范围之内。
3 结论
综上所述，用本方法测定30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂有效成分含量的方法，快速、准确，且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求，是一种可行的、较为理想的分析方法。
参考文献
[1] 王志敏. 烯啶虫胺的高效液相色谱分析[J]. 现代农药， 2007， 6 （1）： 29-31
[2] 汤富彬，楼正云，刘光明，等.高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量[J].现代科学仪器，2006（5）：66-67
作者简介
李鑫，（1980，12，03-），女，辽宁人，硕士研究生，中级职称；主要研究方向：化学分析：色谱分析。