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对Ni／α-Al2O3纳米复合镀层的成分、形貌和结构进行了分析。EPMA成分及面扫描分析表明，镀液中的纳米α-Al2O3粒子确实进入了镀层，而且分布均匀；FESEM分析表明，随电流密度的增大，镀层的结晶越粗大，越类似Watts镀层；XRD分析表明，直流电源得到的镀层结构中以Ni（111）晶面结晶为主，Ni（2001、Ni（220）晶面结晶为辅，与Watts镀层类似；而双脉冲电源得到的镀层结构以Ni（200）晶面结晶为主，Ni（111）晶面结晶为辅，与Watts镀层不同。