【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量.结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为
【机 构】
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山东省食品药品检验研究院 山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心,山东 济南 250101
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建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量.结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为0.5、0.05 mg/kg,定量下限(LOQs,S/N≥10)分别为1.0、0.1 mg/kg;两者分别在0.5~50 ng/mL和0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.99.空白果葡糖浆(F55)在LOQs、10LOQs、50LOQs 3个浓度水平下的加标回收率为100%~103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%.该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定.
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柴油机排放的碳烟颗粒对人类和自然产生了严重的威胁,开发高活性低成本的碳烟燃烧催化剂是解决这一问题的关键.我们采用不同煅烧气氛(空气、真空和氮气)成功制备了含有不同浓度氧空位的α-MnO2催化剂(记为M-Air-500,M-Va-500,M-N-500,M-N-450).M-Va-500和M-N-500催化剂在500℃煅烧时会失去过多晶格氧,导致晶相结构发生改变,出现Mn3O4相,这与XRD和HRTEM结果一致.XPS和Soot-TPR的结果说明,催化剂表面的化学吸附氧提高了催化剂的催化性能.H2-TPR结
以硫脲(Thiourea)为功能单体制备了硫脲-壳聚糖选择性吸附膜(TU-CS膜).对其进行了扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、溶胀度以及含水率等测试表征.对膜进行了一系列的吸附评价测试并将其用于实际含银废水中Ag+的选择吸附.FT-IR的表征结果表明,TU-CS膜上成功引入了硫脲基团,通过SEM可以观察到膜的表面均匀平滑、结构致密,在浓度较高的酸性溶液中仍能保持较好的机械性能.在室温条件下,由于巯基与Ag+的特异性作用,与电驱动力的作用下,该膜对Ag+有较强的吸附能力,其去除率
以福建福州市为例,在梳理兴趣点(Point of Interest,POI)数据相关应用的实证研究、交通设施空间格局、集聚和扩散机理等相关研究成果的基础上,基于高德地图采用Python自主获取的福州市主要城区公共交通设施POI数据,运用标准差椭圆、核密度估计和局域Getis-Ord指数等空间分析方法,探讨城市公共交通设施空间分布特征,运用地理探测器模型进一步揭示其重要影响因素.结果表明:(1)公共交通设施总体上呈现出西北—东南方向格局,“东进南下”的城市发展轴;(2)在空间上有明显的集聚特征,并呈现出“核
明胶是一种重要的食品添加剂,主要来源于猪、牛等动物的骨和皮.在伊斯兰教的宗教信仰中,禁止食用含有猪源性成分的产品,因此对于食用明胶中猪源性成分的检测至关重要.该文主要对近年来国内外有关明胶中猪源性DNA或蛋白质成分的检测方法及优缺点进行了阐述分析,并对未来检测方法的发展趋势进行了展望.由于食品在加工过程中会发生DNA和蛋白质降解,故对样品进行前处理显得尤为重要,因此该文同时对样品前处理方法进行了总结评价.
为了提高纳米金在埃洛石纳米管(halloysite nanotubes,HNTs)上的负载率并改善负载型金催化剂的稳定性,采用经过有机硅烷(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,AEAPTMS)化学改性的埃洛石纳米管(AHNTs)作为载体,利用AEAPTMS上的-NH2能够配位俘获金离子的特点,实现了金的前驱体HAuCl4·4H2O在化学改性埃洛石上的高效负载,经硼氢化钠液相还原获得了化学改性埃洛石AHNTs负载的纳米金催化剂样品1.5%(质量分数)Au/AHNTs(金的实际负载量为1.43%(质量
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