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建立了气相色谱串联质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的方法。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化;在碱性条件下,以吡啶催化,丙酸酐衍生;用气相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果显示,以不含二氯二甲吡啶酚的鸡肉和鸡肝为检测样品,采用外加法在样品中分别添加3个不同浓度水平的二氯二甲吡啶酚,加标回收率为70.2%-93.6%,相对标准偏差为9.1%-10.2%,鸡肉中检测限为5.0μg/kg,鸡肝中检测限为10.0μg/kg,满足检测要求。方法选择性好,适合禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。