【摘 要】
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建立亲水超高效液相色谱–串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法.样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈–200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测.在优化的条件下,百草枯和敌草快的质量浓度分别在1.0～150μg/L和0.5～75μg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为0.2
【机 构】
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辽宁省疾病预防控制中心,辽宁省空气雾霾与人群健康监测重点实验室,沈阳 110005
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建立亲水超高效液相色谱–串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法.样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈–200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测.在优化的条件下,百草枯和敌草快的质量浓度分别在1.0～150μg/L和0.5～75μg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为0.2、0.1μg/L.百草枯和敌草快加标回收率分别为100.9％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为2.6％、1.6％(n=6).该方法适用于尿液中百草枯和敌草快的同时测定.
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