【摘 要】
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建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠.称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸–氢氟酸–水的体积比为1:1:1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定.结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0～500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098％、0.000058％.钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8％
【机 构】
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中国航发北京航空材料研究院,航空材料检测与评价北京重点实验室,中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室,北京 100095
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建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠.称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸–氢氟酸–水的体积比为1:1:1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定.结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0～500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098％、0.000058％.钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8％～7.0％、2.2％～7.9％,加标回收率分别为97％～110％、95％～107％.该方法满足变形合金GH4169中钾、钠含量的检测要求.
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建立一种烟草用爆珠中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)含量的固相萃取–高效液相色谱测定方法.爆珠样品用热水加热溶解,用SPE苏丹红专用柱富集,氮吹至近干,用1 mL乙腈复溶,过0.45μm滤膜后上样分析.采用C18色谱柱,以乙腈和水为流动相等度洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,15 min内实现4种苏丹红的完全分离.4种苏丹红的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999.加标回收率为87.18％～95.28％,6次重复测定结果的相对标准偏差为1
介绍氮中苯气体标准物质研制方法.以高纯苯和高纯氮气为原料,采用称重法制备特征量值1.00μmol/mol的氮中苯气体标准物质.分析了注射重量法制备苯气体标准物质的原理和过程,利用气相色谱法对其组分气体进行纯度分析.分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,方差分析和线性拟合结果表明,该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性.研制的氮中苯气体标准物质的特征量值为1.00μmol/mol时,其扩展不确定度为3％(k=2).该标准物质可用于环境污染物中苯的定性及定量分析.
建立连续流动分析法快速测定加热不燃烧(HNB)卷烟专用新型薄片中甲醛和乙醛的醛基总含量.称取剪碎的HNB专用新型薄片样品(0.5 cm×0.5 cm)0.5000 g,加入0.01 mol/L的氢氧化钠溶液50 mL和1.5 g活性炭,振荡1 h,过滤,收集滤液.滤液中醛基与酚试剂在线反应生嗪,嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化形成在630 nm波长处有吸收的蓝绿色复合物,采用连续流动–分光光度法监测630 nm处吸光度的变化,可推算得到薄片中甲醛和乙醛的醛基总含量.该方法仪器流路流量最佳配置为样品溶液和硫酸
应用超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法对莱菔子中的化学成分进行分析鉴定.选择合适的溶剂提取莱菔子化学成分并进行液相色谱–质谱进样前处理后,采用ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05％甲酸水溶液(A)–0.05％甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下对样品进行分析.结合裂解方式、离子(前体和碎片离子)、标准品质谱碎片离子信息、相关文献,以及在线数据库,共鉴定出70个化学成分,包括硫苷12种及其降
建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法.样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177～250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量.结果表明,样品提取液中水的含量在0.00～77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996.样品测定结果的相对标准偏差为0.79％～3.98％(n=7),加标回收率为95.3％～101.3％.该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定
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